主题:【讨论】ICP分析结果如何保证?

浏览0 回复57 电梯直达
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:
其实最多时候影响最大的问题还是记忆效应。某些特定的元素,例如Sb,Sn残留严重的,如果看谱图是无法确认没有的,这种情况下必须先排除记忆效应的影响。最好是在冲洗足够长时间后测试空白,看强度值,与空白比对。然后再重复分析样品。对于某些元素,如典型的铅,在质量很小的时候,即便浓度很低也会有数,这里的有数一般是相对于RDL来说的,因为一般实验室的RDL是固定的,虽然理论上来说RDL不应该固定,而是用MDL的值来计算,但为了简便,很多情况下就按大多数的质量体积情况来定一个值,例如我们实验室Pb的MDL是0.02ppm,RDL直接定为5.很多时候有些6-10左右的数确实很难确定。这时候就要对谱图进行一个认真的分析了,先多观察几条谱线进行定性,再确定其值,如果确实不好确定,最好重做平行样,但很多情况下是重做还是不重做,那就是质量与效率之间的一个博弈了。
我感觉每天都要做这样的博弈,基本上是出在Sn元素上,因为我们的报告检出限是2.5ppm,但是样品差不多被稀释了250倍,所以这个数就在方法检出限附近,经常结果显示5ppm以上但是还是要判<2.5ppm(看谱图来判断)。


你们Sn的RDL也太低了点吧?MDL能做到0.01么?验证过?
没办法啊,我们做可溶和总量的报告检出限都是一样2.5ppm,可溶由于稀释的倍数少,基本就在检出限附近(之前有同事做过这方面的工作,但是具体是多少我不知道,从谱图上来看,估计做不到0.01)。我们是总量超过12就要做可溶,总量做不到2.5ppm的,可溶差不多。
依风1986
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:
其实最多时候影响最大的问题还是记忆效应。某些特定的元素,例如Sb,Sn残留严重的,如果看谱图是无法确认没有的,这种情况下必须先排除记忆效应的影响。最好是在冲洗足够长时间后测试空白,看强度值,与空白比对。然后再重复分析样品。对于某些元素,如典型的铅,在质量很小的时候,即便浓度很低也会有数,这里的有数一般是相对于RDL来说的,因为一般实验室的RDL是固定的,虽然理论上来说RDL不应该固定,而是用MDL的值来计算,但为了简便,很多情况下就按大多数的质量体积情况来定一个值,例如我们实验室Pb的MDL是0.02ppm,RDL直接定为5.很多时候有些6-10左右的数确实很难确定。这时候就要对谱图进行一个认真的分析了,先多观察几条谱线进行定性,再确定其值,如果确实不好确定,最好重做平行样,但很多情况下是重做还是不重做,那就是质量与效率之间的一个博弈了。
我感觉每天都要做这样的博弈,基本上是出在Sn元素上,因为我们的报告检出限是2.5ppm,但是样品差不多被稀释了250倍,所以这个数就在方法检出限附近,经常结果显示5ppm以上但是还是要判<2.5ppm(看谱图来判断)。


你们的2.5还会抓住了MATTEL标准啊!不过MATTEL要求涂层中SN总含量超过12ppm,就要判定有没有有机锡,就要做可溶性Sn,若超过2.5就要再次判定有没有有机锡,你这个应该2.5应该指的是可溶性的RDL的吧?我更觉,直接把可溶性SN 的RDL为2ppm
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:
其实最多时候影响最大的问题还是记忆效应。某些特定的元素,例如Sb,Sn残留严重的,如果看谱图是无法确认没有的,这种情况下必须先排除记忆效应的影响。最好是在冲洗足够长时间后测试空白,看强度值,与空白比对。然后再重复分析样品。对于某些元素,如典型的铅,在质量很小的时候,即便浓度很低也会有数,这里的有数一般是相对于RDL来说的,因为一般实验室的RDL是固定的,虽然理论上来说RDL不应该固定,而是用MDL的值来计算,但为了简便,很多情况下就按大多数的质量体积情况来定一个值,例如我们实验室Pb的MDL是0.02ppm,RDL直接定为5.很多时候有些6-10左右的数确实很难确定。这时候就要对谱图进行一个认真的分析了,先多观察几条谱线进行定性,再确定其值,如果确实不好确定,最好重做平行样,但很多情况下是重做还是不重做,那就是质量与效率之间的一个博弈了。
我感觉每天都要做这样的博弈,基本上是出在Sn元素上,因为我们的报告检出限是2.5ppm,但是样品差不多被稀释了250倍,所以这个数就在方法检出限附近,经常结果显示5ppm以上但是还是要判<2.5ppm(看谱图来判断)。


你们的2.5还会抓住了MATTEL标准啊!不过MATTEL要求涂层中SN总含量超过12ppm,就要判定有没有有机锡,就要做可溶性Sn,若超过2.5就要再次判定有没有有机锡,你这个应该2.5应该指的是可溶性的RDL的吧?我更觉,直接把可溶性SN 的RDL为2ppm
因为总量和可溶Sn的报告检出限都是一样的,报告检出限是2.5ppm我一直觉得很蛋疼,可溶2.5ppm还勉强可以判断,但是总量在12ppm一下的基本上都要判<2.5。

都是美泰惹的祸,要不就把Sn的报告检出限提到20ppm就差不多了。不知大家的是多少?
依风1986
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:
其实最多时候影响最大的问题还是记忆效应。某些特定的元素,例如Sb,Sn残留严重的,如果看谱图是无法确认没有的,这种情况下必须先排除记忆效应的影响。最好是在冲洗足够长时间后测试空白,看强度值,与空白比对。然后再重复分析样品。对于某些元素,如典型的铅,在质量很小的时候,即便浓度很低也会有数,这里的有数一般是相对于RDL来说的,因为一般实验室的RDL是固定的,虽然理论上来说RDL不应该固定,而是用MDL的值来计算,但为了简便,很多情况下就按大多数的质量体积情况来定一个值,例如我们实验室Pb的MDL是0.02ppm,RDL直接定为5.很多时候有些6-10左右的数确实很难确定。这时候就要对谱图进行一个认真的分析了,先多观察几条谱线进行定性,再确定其值,如果确实不好确定,最好重做平行样,但很多情况下是重做还是不重做,那就是质量与效率之间的一个博弈了。
我感觉每天都要做这样的博弈,基本上是出在Sn元素上,因为我们的报告检出限是2.5ppm,但是样品差不多被稀释了250倍,所以这个数就在方法检出限附近,经常结果显示5ppm以上但是还是要判<2.5ppm(看谱图来判断)。


你们的2.5还会抓住了MATTEL标准啊!不过MATTEL要求涂层中SN总含量超过12ppm,就要判定有没有有机锡,就要做可溶性Sn,若超过2.5就要再次判定有没有有机锡,你这个应该2.5应该指的是可溶性的RDL的吧?我更觉,直接把可溶性SN 的RDL为2ppm
因为总量和可溶Sn的报告检出限都是一样的,报告检出限是2.5ppm我一直觉得很蛋疼,可溶2.5ppm还勉强可以判断,但是总量在12ppm一下的基本上都要判<2.5。

都是美泰惹的祸,要不就把Sn的报告检出限提到20ppm就差不多了。不知大家的是多少?


也听听论坛里一些版友的合理化意见!
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:
其实最多时候影响最大的问题还是记忆效应。某些特定的元素,例如Sb,Sn残留严重的,如果看谱图是无法确认没有的,这种情况下必须先排除记忆效应的影响。最好是在冲洗足够长时间后测试空白,看强度值,与空白比对。然后再重复分析样品。对于某些元素,如典型的铅,在质量很小的时候,即便浓度很低也会有数,这里的有数一般是相对于RDL来说的,因为一般实验室的RDL是固定的,虽然理论上来说RDL不应该固定,而是用MDL的值来计算,但为了简便,很多情况下就按大多数的质量体积情况来定一个值,例如我们实验室Pb的MDL是0.02ppm,RDL直接定为5.很多时候有些6-10左右的数确实很难确定。这时候就要对谱图进行一个认真的分析了,先多观察几条谱线进行定性,再确定其值,如果确实不好确定,最好重做平行样,但很多情况下是重做还是不重做,那就是质量与效率之间的一个博弈了。
我感觉每天都要做这样的博弈,基本上是出在Sn元素上,因为我们的报告检出限是2.5ppm,但是样品差不多被稀释了250倍,所以这个数就在方法检出限附近,经常结果显示5ppm以上但是还是要判<2.5ppm(看谱图来判断)。


你们的2.5还会抓住了MATTEL标准啊!不过MATTEL要求涂层中SN总含量超过12ppm,就要判定有没有有机锡,就要做可溶性Sn,若超过2.5就要再次判定有没有有机锡,你这个应该2.5应该指的是可溶性的RDL的吧?我更觉,直接把可溶性SN 的RDL为2ppm
因为总量和可溶Sn的报告检出限都是一样的,报告检出限是2.5ppm我一直觉得很蛋疼,可溶2.5ppm还勉强可以判断,但是总量在12ppm一下的基本上都要判<2.5。

都是美泰惹的祸,要不就把Sn的报告检出限提到20ppm就差不多了。不知大家的是多少?


也听听论坛里一些版友的合理化意见!
美泰的有机锡限值很低,ICP做总锡很吃力,基本就在检出限附近。所以现在越来越多做美泰的买ICP-MS
Fe
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
总铅你们的报告限定5很牛啊。起码也得10吧。溶液浓度0.02信号有多大啊,RSD怎么样啊,我那仪器是达不到这水平的。再说方法检出限和报告限也是不同啊,一般认为3*SD方法检出限3-10*SD定性半定量,10*SD定量限(报告限)
爆发吧,小宇宙
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
依风1986
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:
定量5ppm的铅很难吧,10MDL才可以定量吧。


按照MATTEL标准,0.02也是可以的啊!
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
总铅你们的报告限定5很牛啊。起码也得10吧。溶液浓度0.02信号有多大啊,RSD怎么样啊,我那仪器是达不到这水平的。再说方法检出限和报告限也是不同啊,一般认为3*SD方法检出限3-10*SD定性半定量,10*SD定量限(报告限)
总铅报告限应该在检出限附近(从谱图上看),总锡就蛋疼了。

这里所说的报告限定都是内部的,具体报出去什么结果我就不清楚了。
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:
定量5ppm的铅很难吧,10MDL才可以定量吧。
以前8种重金属曲线最低点都是配到0.01ppm的,那才叫牛B,我都不敢用了。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴