主题:【求助】标准曲线线性不好

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仪器设置以前没什么问题,现在出问题说明配置的标液有问题,可能操作手法,或者容量瓶,取样器出问题。
yifan1117
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马克思的战友
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买的是1000mg/L 1毫升的吧?说说怎么配的吧。用了什么工具。
依风1986
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原文由 squid123(squid123) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
估计问题出在称样和定容这两方面。
称标样前,天平有没校准啊?所用的容量瓶质量好么?
可以自己装水称重来测一下几个天平的准确度。
容量瓶不好,无论多有经验的人都配不好。


其他人也用这些天平和容量瓶,没出现这种问题。而且,每次配曲线时用的容量瓶都不一样,用过10mL、5mL、2mL、1mL的容量瓶,取母液时用移液管试过,移液枪也试过,结果都没改善。


用移液强,一般不是微量进样针吗?
squid123
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
买的是1000mg/L 1毫升的吧?说说怎么配的吧。用了什么工具。


买的是纯标准品,分别配成10mL的1000mg/L的单标;再分别取单标到100mL容量瓶中,配成10mg/L的混标;取混标稀释到0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L。均用1mL移液枪取标准溶液,容量瓶有10,5,2.0,1.0mL规格。
squid123
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
估计问题出在称样和定容这两方面。
称标样前,天平有没校准啊?所用的容量瓶质量好么?
可以自己装水称重来测一下几个天平的准确度。
容量瓶不好,无论多有经验的人都配不好。


其他人也用这些天平和容量瓶,没出现这种问题。而且,每次配曲线时用的容量瓶都不一样,用过10mL、5mL、2mL、1mL的容量瓶,取母液时用移液管试过,移液枪也试过,结果都没改善。


用移液强,一般不是微量进样针吗?


用微量进样针要不停地洗,还容易交叉污染。我用正己烷泡了移液枪头,没有目标化合物。
squid123
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我拟合成平方关系的曲线,相关系数竟然有0.999-0.9999!
依风1986
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估计问题出在称样和定容这两方面。
称标样前,天平有没校准啊?所用的容量瓶质量好么?
可以自己装水称重来测一下几个天平的准确度。
容量瓶不好,无论多有经验的人都配不好。


其他人也用这些天平和容量瓶,没出现这种问题。而且,每次配曲线时用的容量瓶都不一样,用过10mL、5mL、2mL、1mL的容量瓶,取母液时用移液管试过,移液枪也试过,结果都没改善。


用移液强,一般不是微量进样针吗?


用微量进样针要不停地洗,还容易交叉污染。我用正己烷泡了移液枪头,没有目标化合物。


塑料枪头?
squid123
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
估计问题出在称样和定容这两方面。
称标样前,天平有没校准啊?所用的容量瓶质量好么?
可以自己装水称重来测一下几个天平的准确度。
容量瓶不好,无论多有经验的人都配不好。


其他人也用这些天平和容量瓶,没出现这种问题。而且,每次配曲线时用的容量瓶都不一样,用过10mL、5mL、2mL、1mL的容量瓶,取母液时用移液管试过,移液枪也试过,结果都没改善。


用移液强,一般不是微量进样针吗?


用微量进样针要不停地洗,还容易交叉污染。我用正己烷泡了移液枪头,没有目标化合物。


塑料枪头?


是的,是塑料枪头。
fwonder
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原文由 squid123(squid123) 发表:
我拟合成平方关系的曲线,相关系数竟然有0.999-0.9999!


问题解决了就好,说下经验?是哪个步骤出问题了,怎么解决的
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