原文由 tang566(tang566) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:是的,一步到位之后就保温。以前升到200℃的,但是听说炸了几次之后就降低至180℃了。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:是用微波做的,1000w的功率25min升温到180℃,保持30min。7mL硝酸+1mL双氧水。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小,听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
要是我的话我会选择220的结果,比较其背景干扰少,信背比高。
我也认为该出220波长的结果。
但这个样品做的是NIST 2582的标准样,标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。
我们用硝酸+双氧水,称0.1g,定容至100mL,可以做到180~190。
微波做的吧?试剂是多少硝酸加多少双氧水啊?微波反应步骤如何?想了解下?
一步到位吗?反应只有一步吗?
200度就炸罐啊?
CEM可以分段升温,分段升温,可以将最高温度设低10至20度,爆的机率要小些,但是,会延长的消解时间。
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:是啊。不过是听之前同事说的,我也不知道为什么会炸。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:是的,一步到位之后就保温。以前升到200℃的,但是听说炸了几次之后就降低至180℃了。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:是用微波做的,1000w的功率25min升温到180℃,保持30min。7mL硝酸+1mL双氧水。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小,听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
要是我的话我会选择220的结果,比较其背景干扰少,信背比高。
我也认为该出220波长的结果。
但这个样品做的是NIST 2582的标准样,标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。
我们用硝酸+双氧水,称0.1g,定容至100mL,可以做到180~190。
微波做的吧?试剂是多少硝酸加多少双氧水啊?微波反应步骤如何?想了解下?
一步到位吗?反应只有一步吗?
200度就炸罐啊?
原文由 tang566(tang566) 发表:危险倒不怎么危险,消解效果很明显的。但是赶酸需要用到硼酸,有了硼酸之后上机测试B的残留就相当明显了,用普通的酸冲洗一个小时还有残留。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:要不你试试用HF消解咯,听说HF能够消解很完全,结果页会有200左右。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:是的,之前定容至25mL做不到这么大。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小,听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
要是我的话我会选择220的结果,比较其背景干扰少,信背比高。
我也认为该出220波长的结果。
但这个样品做的是NIST 2582的标准样,标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。
我们用硝酸+双氧水,称0.1g,定容至100mL,可以做到180~190。
定容体积大,把基体稀释了,测来的结果会大些。
这样做不知道行不行,回收率是提高了,但与平时做样的方法有点出入(平时是称0.1g样定容到25mL).
HF酸消解,不知道危险不,没有用过,
处理好后,还要赶酸。
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:危险倒不怎么危险,消解效果很明显的。但是赶酸需要用到硼酸,有了硼酸之后上机测试B的残留就相当明显了,用普通的酸冲洗一个小时还有残留。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:要不你试试用HF消解咯,听说HF能够消解很完全,结果页会有200左右。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:是的,之前定容至25mL做不到这么大。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小,听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
要是我的话我会选择220的结果,比较其背景干扰少,信背比高。
我也认为该出220波长的结果。
但这个样品做的是NIST 2582的标准样,标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。
我们用硝酸+双氧水,称0.1g,定容至100mL,可以做到180~190。
定容体积大,把基体稀释了,测来的结果会大些。
这样做不知道行不行,回收率是提高了,但与平时做样的方法有点出入(平时是称0.1g样定容到25mL).
HF酸消解,不知道危险不,没有用过,
处理好后,还要赶酸。
原文由 tang566(tang566) 发表:听说可以用稀氨水冲洗。不过上次没找到氨水,所以还是老老实实拆下来清洗。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:危险倒不怎么危险,消解效果很明显的。但是赶酸需要用到硼酸,有了硼酸之后上机测试B的残留就相当明显了,用普通的酸冲洗一个小时还有残留。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:要不你试试用HF消解咯,听说HF能够消解很完全,结果页会有200左右。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:是的,之前定容至25mL做不到这么大。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小,听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
要是我的话我会选择220的结果,比较其背景干扰少,信背比高。
我也认为该出220波长的结果。
但这个样品做的是NIST 2582的标准样,标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。
我们用硝酸+双氧水,称0.1g,定容至100mL,可以做到180~190。
定容体积大,把基体稀释了,测来的结果会大些。
这样做不知道行不行,回收率是提高了,但与平时做样的方法有点出入(平时是称0.1g样定容到25mL).
HF酸消解,不知道危险不,没有用过,
处理好后,还要赶酸。
硼的残留是不好处理,谢提醒。
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:听说可以用稀氨水冲洗。不过上次没找到氨水,所以还是老老实实拆下来清洗。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:危险倒不怎么危险,消解效果很明显的。但是赶酸需要用到硼酸,有了硼酸之后上机测试B的残留就相当明显了,用普通的酸冲洗一个小时还有残留。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:要不你试试用HF消解咯,听说HF能够消解很完全,结果页会有200左右。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:是的,之前定容至25mL做不到这么大。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小,听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
要是我的话我会选择220的结果,比较其背景干扰少,信背比高。
我也认为该出220波长的结果。
但这个样品做的是NIST 2582的标准样,标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。
我们用硝酸+双氧水,称0.1g,定容至100mL,可以做到180~190。
定容体积大,把基体稀释了,测来的结果会大些。
这样做不知道行不行,回收率是提高了,但与平时做样的方法有点出入(平时是称0.1g样定容到25mL).
HF酸消解,不知道危险不,没有用过,
处理好后,还要赶酸。
硼的残留是不好处理,谢提醒。
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 光哥(xsh1234567) 发表:应该说是HF消解之后要加硼酸,不是赶酸加硼酸。谢谢指点。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
危险倒不怎么危险,消解效果很明显的。但是赶酸需要用到硼酸,有了硼酸之后上机测试B的残留就相当明显了,用普通的酸冲洗一个小时还有残留。
硼酸只是起络合F离子的作用,赶酸的时候为何加这个呢?加点微量(100微升左右)的硫酸或者少量的高氯酸,赶酸效果很好的。
请问HF消解之后能否不加硼酸,只加硫酸或者高氯酸来赶HF?能否赶干净?