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主题：【讨论】调谐水峰高，m/z44峰改善，老化流量设置问题讨论

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caicai
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发表于：2013/03/19 12:11:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  今天更换了分子筛、捕集阱、日常维护（衬管、进样垫更换）、同时还换上15m的色谱柱，平时检漏调谐高真空3.0x10-4Pa，低真空8.0Pa，现在（高真空4.3x10-4Pa左右，低真空8.7Pa左右）想大概看看跟换分子筛、捕集阱后有没漏气，于是先检漏调谐，结果m/z18 很高（检漏调谐结果如下图1-4）。请问版友：目前m/z18 很高主要是真空度没达到导致的，还是其它原因呢？
图1    ：

图2： 

图3： 图4：


  另外，调谐结果发现m/z44明显比之前变小了（回归正常，前段时间调谐发现m/z44很高找不到来源，详见帖：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130227/4590422/），猜想是之前分子筛、捕集阱吸附饱和，更换后改善，也就是说气可能纯度不够高，掺杂了CO2，元芳，你怎么看呢？

  还有，我考虑：调谐要等仪器真空稳定，需要较久的时间，打算利用稳定真空的时间，对柱子进行一次短老化，等到真空稳定可调谐，老化也结束了。想请教各位版友，这样可行吗？老化时的总流量、吹扫流量设置多少比较合适呢？

欢迎讨论，讨论适当加分！！



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caicai
caihuanjie
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2013/3/19 14:50:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是昨天关机，今天天气阴霾，早上上班空调一直开除湿，下午上班也开，但刚刚看了看湿度表快接近80%了，初步猜测是实验室湿度高导致的水峰过高。
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七分熟牛排
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2013/3/19 14:59:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
仪器是昨天关机，今天天气阴霾，早上上班空调一直开除湿，下午上班也开，但刚刚看了看湿度表快接近80%了，初步猜测是实验室湿度高导致的水峰过高。


是这样的，仪器关了一晚上，水分肯定会高，机子时间开长点它水分会慢慢降下来得。我一般主要看28和32的丰度和比例看漏不漏
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2013/3/19 16:36:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七分熟牛排(v2687075) 发表:
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
仪器是昨天关机，今天天气阴霾，早上上班空调一直开除湿，下午上班也开，但刚刚看了看湿度表快接近80%了，初步猜测是实验室湿度高导致的水峰过高。


是这样的，仪器关了一晚上，水分肯定会高，机子时间开长点它水分会慢慢降下来得。我一般主要看28和32的丰度和比例看漏不漏


不漏气，但水峰高的调谐结果可用吗？
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2013/3/19 19:05:38 Last edit by caihuanjie
caicai
caihuanjie
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2013/3/19 19:27:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室湿度还有70%，真空抽了一下午，同时在做老化，柱箱老化最高温度300℃，保持1h，下班前又检漏调谐一次，结果好了。

原因分析：实验室湿度较大，关机1天，进行维护后开机，里面的水分未及时排尽就调谐，m/z18自然较高。

温馨提示版友：

①关机过夜，尤其是湿度较大的天气，除湿机最好一直开；开机后将柱温适当提高，有利于排除水汽；这样仪器可以快点进入稳定状态。

②分子筛和捕集肼应该适时更换，若样品较少，建议1年换一次，当然如果样多，用的氦气也就多，根据实际情况提前更换。

附上调谐结果：





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2013/3/19 19:29:14 Last edit by caihuanjie
安平
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2013/3/19 21:56:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气氧气的ms峰强度较低，应该不是泄漏的问题。


  水可能和系统吸附水分的程度有关，未必需要处理。
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安平
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2013/3/19 21:58:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要考察氧气氮气的绝对强度，然后才考察丰度比例。


  如果绝对强度低，系统肯定不泄漏。
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caicai
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2013/3/19 23:31:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
氮气氧气的ms峰强度较低，应该不是泄漏的问题。

  水可能和系统吸附水分的程度有关，未必需要处理。


是的，真空抽了一下午，柱箱温度升高后，水分减少，下班前又检漏调谐一次，结果好了。
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caicai
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2013/3/19 23:38:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
首先要考察氧气氮气的绝对强度，然后才考察丰度比例。

  如果绝对强度低，系统肯定不泄漏。


请问安平老师：老化时的总流量或者分流比设置多少比较适宜？
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安平
byron1111
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2013/3/20 6:27:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以和分析时候一致。


    老化时候，其实可以不必那么节省载气。根据柱子的情况，给定分流比。

    总流量不宜过低，可以设定为50左右。
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fwonder
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2013/3/20 9:15:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器开机放着，慢慢就好了，水是比较难抽掉
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