原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
(1) 我们通常拿 一支50ml离心管装 纯水or稀硝酸,作为【洗液】,测试操作:
把进样管插入第一个样品,测试结束,把进样管插入【洗液】清洗60-90秒;
然后把进样管插入第二个样品,测试结束,把进样管插入【洗液】清洗60-90秒;
然后把进样管插入第三个样品……
你注意到,进样管尾端会粘着一小滴(几十微升)样品溶液,久而久之,就会把这管【洗液】污染
我的建议:拿一支15ml离心管装稀硝酸,作为【第一洗液】;拿一支50ml离心管装稀硝酸,作为【第二洗液】;
测样结束,先把进样管插入【第一洗液】清洗10秒,再把进样管插入【第二洗液】清洗30秒。并且经常更换【第一洗液】,这样就能保证【第二洗液】不被污染。
(2) 仪器自动调谐时,通常是把进样管插到 1ppb调谐液中,把内标管插入到稀硝酸——如果这稀硝酸被Sr Pb污染,那么 89Y左边出现88Sr,205Tl右边出现206Pb,影响仪器寻找真实质量轴。
我的建议:稳妥起见,自动调谐时把进样管和内标管都插入到 1ppb调谐液中
(3) 随机配了2瓶×500ml 1ppb浓度的 Li Co Y Ce Tl 调谐液,如果被污染,就要整瓶抛弃。
建议用50ml的小瓶分装,万一小瓶被污染,损失也小。
原文由 fangllbw(v2708501) 发表:原文由 悠旸(ihqs) 发表:
感觉问题可能还是出在进样系统,楼主可以先不用自动进样器,选择手动进样用2%的硝酸多冲洗进样系统,再试试看。要重点检查雾化器是不是有些堵塞了
谢谢您的建议。我已经用2%的氨水、5%的硝酸分别冲洗了1个小时,可是还是不行呀,会不会是四级杆脏了呢?应该不会这么严重吧,仪器都没用几个月的,样品也尽量稀释到1ppm以下的,只冒险进过几个高基体的就不行了,脆弱呀。心慌慌啊,现在什么也做不了,请问还有没有别的办法呢?
原文由 fangllbw(v2708501) 发表:
我已按要求清洗过雾化室、炬管、采样锥,并更换新的内标管、样品管,换了调谐液,校正了炬管位置,但是出现了分辨率/质量和轴优化错误(弹出错误提示:未找到用于优化的峰,参数已恢复,调谐已终止,请检查硬件设置中采集的质量数和调谐溶液)。所以导致出现了性能报告要么到此终止,要么可以继续运行性能报告,但是灵敏度数据3个元素(7、89、205)的计数低于范围要求,3个元素的轴是7.05、89、204.95。应该不太正常吧?这些到底是怎么一回事呢?求解答哦!