主题：【求助】varian 710-ES 测试数据偏大和波动问题

原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:

找瓦里安工程师咨询比较准确啊

原文由 tang566(tang566) 发表:
3.按照正确方法测试MDL、IDL，结果MDL小于IDL
MDL小于IDL有问题，正常情况下，MDL会大于IDL.

原文由 andyleichao(andyleichao) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:
3.按照正确方法测试MDL、IDL，结果MDL小于IDL
MDL小于IDL有问题，正常情况下，MDL会大于IDL.

加上加标浓度的波动影响，理论上是会大的  一般不都说理论上MDL是IDL的3倍嘛  可是测试出来居然还小些  所以就茫然了

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3.按照正确方法测试MDL、IDL，结果MDL小于IDL
MDL小于IDL有问题，正常情况下，MDL会大于IDL.

加上加标浓度的波动影响，理论上是会大的  一般不都说理论上MDL是IDL的3倍嘛  可是测试出来居然还小些  所以就茫然了

你的这台仪器使用多长时间？

原文由 andyleichao(andyleichao) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:
3.按照正确方法测试MDL、IDL，结果MDL小于IDL
MDL小于IDL有问题，正常情况下，MDL会大于IDL.

加上加标浓度的波动影响，理论上是会大的  一般不都说理论上MDL是IDL的3倍嘛  可是测试出来居然还小些  所以就茫然了

原文由 andyleichao(andyleichao) 发表:
之前有发过测试数据RSD较大和测试数据有递增的帖，朋友们解答为进样管抖动、进样系统漏气、雾化器微堵、温湿度控制不当等，我都有注意，问题得到改善但并未解决。

现在又出现新的问题了……

1.测试标液建立曲线后回读标液，0.1ppm测试偏差+20%以上（测试中间质控样、EC681回收率都偏大10%以上）——在做MDL验证时，0.03ppm满足不了10%偏差，直接0.1ppm，果然……

2.同一样品，十个样20次测试，做均匀性验证，同一组标液建立曲线，今天的、明天的、后天的平均值偏差10%以上，依然均匀……

3.按照正确方法测试MDL、IDL，结果MDL小于IDL……

4.通过改变重复测量次数求平均值，仪器显示各测量读数的RSD，结果重复次数越多RSD反而越大——1ppm Mn，2次读数求平均值，RSD0.3%；

3次0.4%，4次0.6%，7次0.9%……

以上问题均考虑并严格控制进样管抖动（目测抖动很小）、进样系统漏气（封口膜包裹各管路连接处）、雾化器微堵（喷雾状态稳定）、温湿度控制不当（温度24湿度50%左右，且较稳定）等常见影响因素，望大家指点

追加问题1：MDL实际测试很小，需提高浓度验证以满足偏差范围，提高多少（多大跨度）来验证？

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 andyleichao(andyleichao) 发表:
之前有发过测试数据RSD较大和测试数据有递增的帖，朋友们解答为进样管抖动、进样系统漏气、雾化器微堵、温湿度控制不当等，我都有注意，问题得到改善但并未解决。

现在又出现新的问题了……

1.测试标液建立曲线后回读标液，0.1ppm测试偏差+20%以上（测试中间质控样、EC681回收率都偏大10%以上）——在做MDL验证时，0.03ppm满足不了10%偏差，直接0.1ppm，果然……

2.同一样品，十个样20次测试，做均匀性验证，同一组标液建立曲线，今天的、明天的、后天的平均值偏差10%以上，依然均匀……

3.按照正确方法测试MDL、IDL，结果MDL小于IDL……

4.通过改变重复测量次数求平均值，仪器显示各测量读数的RSD，结果重复次数越多RSD反而越大——1ppm Mn，2次读数求平均值，RSD0.3%；

3次0.4%，4次0.6%，7次0.9%……

以上问题均考虑并严格控制进样管抖动（目测抖动很小）、进样系统漏气（封口膜包裹各管路连接处）、雾化器微堵（喷雾状态稳定）、温湿度控制不当（温度24湿度50%左右，且较稳定）等常见影响因素，望大家指点

追加问题1：MDL实际测试很小，需提高浓度验证以满足偏差范围，提高多少（多大跨度）来验证？

1.低浓度的偏差可能会比较大，可能跟空白有关系，另外，试试加权可能会有所好转。MDL验证可以根据谱图的情况大概判断浓度多少比较合适，建议可以试试0.5ppm左右的。其实如果0.1ppm满足要求的话直接用0.1ppm也没啥问题。

2.请问做什么元素，浓度多大？

3,我也试过做出来MDL小于IDL的，个人觉得是IDL有问题，你试试重新测一次就会发现IDL又变不一样了，个人觉得测空白7次的话偶然性有点小大，所以IDL波动比较大。

4.都小于1%，我觉得正常，出现这种情况可能是偶然，你重新试试我相信就不是结果越来越大了。其实测试的次数越多，越能反应仪器的稳定性，个人觉得您的仪器在这种情况下RSD应该是差不多1%。测2次可能结果很好，可能超过2%，但是正常情况下应该不会吵3%。

追加问题1，提高的跨度貌似没有明确的规定，需要自己灵活控制，上面第一个建议可以试试0.5ppm的。比如您的限制的MDL是0.2ppm的话，那么，我觉得您实测的MDL0.05ppm跟0.1ppm的关系不大；但是如果限制的MDL是0.1ppm的话，那就要尽量做好0.05ppm了。其实这个东西不单单跟您上面讲的因素有关，还跟“运气”有关，您多试几次就知道了，个人觉得这个东西有点是做给审核的人看的。