主题：【求助】顺丁烯二酸的测定

原文由 xzy0513(xzy0513) 发表:
我们做马来酸的，还有它的同分异构体富马酸，用的是0.2%的苯酚做内标。流动相是乙腈，98的水。梯度洗脱

原文由 zgylucky(zgylucky) 发表:
版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。

我们用的色谱条件如下：

色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)

流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)

流速：1.0 mL/min

柱温：30 ℃

进样量：15 μL

检测器：UV 214 nm

更多详情请查看http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130529/4760120/

原文由 zgylucky(zgylucky) 发表:

原文由 xzy0513(xzy0513) 发表:
我们做马来酸的，还有它的同分异构体富马酸，用的是0.2%的苯酚做内标。流动相是乙腈，98的水。梯度洗脱

98的水比例不会太高吗，用的是C18柱子吗？

原文由 zgylucky(zgylucky) 发表:
版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。

原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
每一天的保留时间不同的原因有可能在于“流动相都是每天新配”。由于称量和量取误差，每天新配的流动相不可能一模一样，总是有或多或少的差异（离子对试剂和缓冲盐的浓度、有机相与水相的比例，pH等）。

另外一个可能性是：样品中的某些组分对色谱柱有一些影响，比如强保留组分的吸附，也有可能导致保留时间和色谱峰形的改变。如果是这样，可以试试对色谱柱进行冲洗和再生（注意：一定要按照色谱柱的说明书进行操作，否则可能导致色谱柱的快速损坏）。

只要色谱峰形正常，塔板数、分离度符合要求，并且同一个样品连续重复进样的保留时间和峰面积都足够稳定就可以，没必要强求每一天的出峰时间一成不变。举一个极端的例子——假设因为某种原因更换了新的色谱柱，保留时间十有八九与更换色谱柱之前是不一样的。

原文由 zgylucky(zgylucky) 发表:

原文由 Terry Tan(tanyiguang) 发表:

原文由 zgylucky(zgylucky) 发表:
版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。

附件是用YMC色谱柱分离喷鼻药物中顺丁二烯酸（马来酸 Maleic acid）等的色谱图，请参考。

我们用安捷伦的C18柱走过类似的流动相条件，但没走出来，现在我的方法基本摸索出来了，还是谢谢这位老师。

原文由 zgylucky(zgylucky) 发表:
版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:

原文由 zgylucky(zgylucky) 发表:
版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。

你是参照做包装材料中的那个方法对吧？

安谱公司的应用实验室也做过这个实验，情况和你说的一样。主要问题在于那个十六烷基的盐是个离子对试剂，非常容易起泡，如果你用双泵做，在混合器里面容易起泡泡（玩过肥皂水的都知道），所以你的基线是不可能走的好的。

解决方法：不用双泵，预先混合好，单泵做，灵敏度各方面没有问题，安谱实验室已经做过。

原文由 zgylucky(zgylucky) 发表:

原文由 xzy0513(xzy0513) 发表:
我们做马来酸的，还有它的同分异构体富马酸，用的是0.2%的苯酚做内标。流动相是乙腈，98的水。梯度洗脱

98的水比例不会太高吗，用的是C18柱子吗？