主题：【求助】菜鸟求助： 关于调谐

你提到：仪器点火后要进行全调谐，每次测样前还要进行 批处理调谐，我估计你使用的是 新版软件。
老版/新版软件我都用过，说说我的体会：

新版软件点火后的全调谐，是告诉你：今天仪器灵敏度、稳定性、氧化物/双电荷产率、分辨率/质量轴 等指标都OK，你可以使用这台仪器。


老版软件也有这个


新版软件有 预设模板，通过预设模板告诉仪器：今天要测哪些元素，会用到哪些模式（Cool Plasma、Nogas、He），那么仪器在批处理调谐时，就会有针对地优化（例如我今天只测 茶叶中的As Cd Pb），提高 中-高质量数的灵敏度。

我偏向用空白模板，手动调谐优化。因为软件智商哪会有人脑高呢？

原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
光哥：你这句话我觉得可商榷一下：“此外，在执行P/A Factor调谐之前还应该先执行EM(电子倍增器)的自动调谐。”
这样做没错，但不建议经常做EM的自动调谐。因为做一次就会升pulse电压，做得多了pulse电压很快就会升到最高值，检测器也就报废了。只要灵敏度达到指标要求，就可以不做EM的自动调谐，而P/A Factor调谐可以经常做，每次做样之前都可以做一下，反正也就是1-2分钟的时间。而一旦调整了EM的pulse与analog电压，则肯定要重新做P/A Factor调谐。
这方面timstoICPMS专门有帖讲述过的，大家可以查阅一下。

这个我的确很抱歉，因为我的样品绝大多数是在P模式，极少做P/A校正，所以回复里的资料都是直接copy安捷伦的现场培训资料里的。对这个理解确实不够深入。建议各位参照10#的解答。

sorry

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
我详细地讲一下吧：
1ppb LI Co Y Ce Tl 调谐液，每个元素都有用途：
(1) Nogas 模式下，我们用 7Li  89Y  205Tl 分别代表轻、中、重质量数的元素
(2) He 模式下，因为 Li Be B 的响应很低，改用 59Co  89Y  205Tl 分别代表轻、中、重质量数的元素
(3) Ce用来代表 氧化物产率CeO/Ce 156 amu/140 amu、双电荷产率 Ce++/Ce+  70 amu/140 amu。也可用 BaO/Ba Ba++/Ba+ 指标。

1ppb Co (1% HCl介质) 溶液的作用，应该是为了优化 He模式时的调谐参数（例如He气流量，四极杆Bias与八极杆Bias 两者构筑的动能歧视门槛）。He模式调谐时，用59Co代表灵敏度，监控75amu代表多原子干扰（40Ar35Cl），调谐目的就是：59Co信号尽可能高，并且噪声/信号比值（75 amu/59 amu）尽可能小。其实也可使用 1ppb LI Co Y Ce Tl 调谐液，监控56amu 代表多原子干扰（40Ar16O）、噪声/信号比值（56 amu/59 amu）。

7楼光哥的回帖内容，比较陈旧了：“可以使用含100ppb(ng/ml) Li、Y、Ce和Tl元素的调谐液进行P/A Factor调谐。进行P/A Factor调谐所用的各个元素的计数值必须介于400,000和4,000,000cps之间，才能得到正确的P/A因子。如果需要进行精确的定量分析，则必须使用标准提取模式进行P/A Factor调谐，所用的标准溶液中必须包含所有待测元素，且元素浓度为100ppb(ng/ml)。”

首先，7500系列是信号介于40万-400万cps 可通过P-A校正，而7700系列是信号介于56万-560万cps 可通过P-A校正（在工程师模式中可以看到上/下限）

其次，我们都是在 Nogas模式下做P-A校正的，不需要100ppb这个高浓度。
假设ICP-MS当前灵敏度为：1ppb Li(7)=4万cps  1ppb Co(59)=6万cps  1ppb Y(89)=10万cps  1ppb Ce(140)=11万cps  1ppb Tl(205)=9万cps，那么配置约40ppb的Li、Co、Y、Ce、Tl的P-A校正溶液——Li产生160万cps信号，Co=240万cps，Y=400万cps，Ce=440万cps，Tl=360万cps，都落入56万-560万cps区间——就能通过P-A校正，因此不用配很准确的浓度。

最后，P-A校正溶液不需要包含所有待测元素。你可以用 调谐母液配置(10ppm Li, Co, Y, Ce, Tl)，也可以用内标母液配置(100ppm Li(6), Sc, Ge, Rh, In, Tb, Lu, Bi)——只要轻、中、重质量段元素分布均匀即可。

例如取适量调谐母液和内标母液，混合成30-40ppb浓度，再往里面加点 硝酸钠、硝酸钾。那么P-A校正溶液就有如下质量数：6  7  23  39  45  59  72  89  103  115  140  159  175  205  209——轻、中、重质量段都有元素均匀分布，其他元素的P-A校正因子，软件会通过内插法自动获得。

我是在仪器碰撞模式下调谐后，直接进行P/A调谐的。工程师说，只要P/A调谐出数就行--P/A调谐液体和内标液体分别配置的浓度为25.0 500ppb。 是否是因为没有在标准模式下进行P/A调谐导致曲线拟合不好呢？

原文由 envirend(envirend) 发表:

我是在仪器碰撞模式下调谐后，直接进行P/A调谐的。工程师说，只要P/A调谐出数就行--P/A调谐液体和内标液体分别配置的浓度为25.0 500ppb。 是否是因为没有在标准模式下进行P/A调谐导致曲线拟合不好呢？

碰撞模式下，25ppb的调谐液还能进行P/A调谐？感觉灵敏度不够啊。

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 envirend(envirend) 发表:
我是在仪器碰撞模式下调谐后，直接进行P/A调谐的。工程师说，只要P/A调谐出数就行--P/A调谐液体和内标液体分别配置的浓度为25.0 500ppb。 是否是因为没有在标准模式下进行P/A调谐导致曲线拟合不好呢？

碰撞模式下，25ppb的调谐液还能进行P/A调谐？感觉灵敏度不够啊。

wmj31 回答到点子上了！
工程师说只要P/A调谐出数就行——工程师说得没错
  当某个核素的计数达到 56万-560万cps（即5.6万-56万counts，积分时间0.1秒），就会输出P-A因子。
  当某个核素的计数小于 56万cps，提示Sensitivity too low ，无法通过P-A校正
  当某个核素的计数大于 560万cps，提示Sensitivity too high，无法通过P-A校正

内标泵管与样品泵管的内径截面积比值大约是1：17
500ppb内标液经过三通混合后，差不多是27.8 ppb；样品泵管引入的25 ppb调谐液，经过三通混合后差不多是23.6 ppb。为了简化考虑，就相当于25ppb 多元素溶液。



你自己试试看，在He模式下能有几个元素输出P-A因子？
轻质量元素肯定达不到56万cps，提示  Sensitivity too low；只有中、高质量元素才能输出P-A因子
7    Sensitivity too low
45    Sensitivity too low
59    Sensitivity too low
72    Sensitivity too low
89    Sensitivity too low
103  0.1aaa
115  0.1bbb
140  0.1ccc
159  0.1ddd
175  0.1eee
205  0.1fff
209  0.1ggg

我在 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130807/4893360/  10楼回帖篇末也提到：轻、中、重质量段都有元素均匀分布，其他元素的P-A校正因子，软件会通过内插法自动获得。在He模式下用25ppb 多元素溶液，整个轻质量段元素都是 Sensitivity too low 没有输出P-A因子，仪器怎么可能用中、高质量段的P-A因子内插、推断出 轻质量这一大块“盲区”？

再举个例子：如果是下面这种情况则好得多；因为轻、中、重质量段都有元素输出P-A因子，这样仪器软件才能内插推断。
7    Sensitivity too low
23  0.0hhh
39  0.0jjj
45  Sensitivity too low
59  0.0kkk
72  Sensitivity too low
89  Sensitivity too low
103  0.1aaa
115  0.1bbb
140  0.1ccc
159  Sensitivity too low
175  0.1eee
205  0.1fff
209  0.1ggg

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 envirend(envirend) 发表:

我是在仪器碰撞模式下调谐后，直接进行P/A调谐的。工程师说，只要P/A调谐出数就行--P/A调谐液体和内标液体分别配置的浓度为25.0 500ppb。 是否是因为没有在标准模式下进行P/A调谐导致曲线拟合不好呢？

碰撞模式下，25ppb的调谐液还能进行P/A调谐？感觉灵敏度不够啊。

自己不是很清楚仪器是在何种模式下进行P/A调谐的？  在标准模式进行调谐或在碰撞模式下后直接进行P/A调谐，是否P/A调谐就在相应模式下工作？

25ppb调谐液的灵敏度我没有观察，但P/A因子都有数。

原文由 envirend(envirend) 发表:
自己不是很清楚仪器是在何种模式下进行P/A调谐的？  在标准模式进行调谐或在碰撞模式下后直接进行P/A调谐，是否P/A调谐就在相应模式下工作？
25ppb调谐液的灵敏度我没有观察，但P/A因子都有数。

7700 老版软件（版本号7200B，控制界面与7500相似）调谐文件与测试方法Method 是相互独立的：同一个Method，如果加载Nogas.U，那就在Nogas下测试；如果加载He.U，那就在He模式下测试。所以你在标准模式（Nogas）下调谐后，紧接着做P-A因子，这就是在标准模式下做P-A因子；同理，He模式也可以做P-A因子，只是需要更浓的多元素溶液。

7700 老版本软件会把最后一次加载的调谐文件自动存为 Atune.U ——Atune相当于一个临时贮存器——如果不看仔细点，你就搞不清楚这个Atune.U 究竟是Nogas还是He模式。为了保险，在每次测试之前我会再次加载调谐文件，然后加载Method。

7700新版软件（版本号7201A/B）把调谐文件与测试方法做成一个批处理Batch 了。

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

原文由 envirend(envirend) 发表:
自己不是很清楚仪器是在何种模式下进行P/A调谐的？  在标准模式进行调谐或在碰撞模式下后直接进行P/A调谐，是否P/A调谐就在相应模式下工作？
25ppb调谐液的灵敏度我没有观察，但P/A因子都有数。

7700 老版软件（版本号7200B，控制界面与7500相似）调谐文件与测试方法Method 是相互独立的：同一个Method，如果加载Nogas.U，那就在Nogas下测试；如果加载He.U，那就在He模式下测试。所以你在标准模式（Nogas）下调谐后，紧接着做P-A因子，这就是在标准模式下做P-A因子；同理，He模式也可以做P-A因子，只是需要更浓的多元素溶液。

7700 老版本软件会把最后一次加载的调谐文件自动存为 Atune.U ——Atune相当于一个临时贮存器——如果不看仔细点，你就搞不清楚这个Atune.U 究竟是Nogas还是He模式。为了保险，在每次测试之前我会再次加载调谐文件，然后加载Method。

7700新版软件（版本号7201A/B）把调谐文件与测试方法做成一个批处理Batch 了。

看来，1.我的软件版本为老版本；2.我的P/A调谐是在碰撞模式下进行的。但有点东西还是不理解--

1.调谐对方法的影响？ 一次分析，可能要选择多个方法，那就在最多元素对方的方法下进行P/A调谐吗？

2.一般我们采用碰撞模式下进行傻瓜分析，请问是否碰撞模式调谐后，再调出标准模式进行P/A调谐呢？

P/A Factor只与检测器的测量方式有关，只是检测器的调谐，与分析方法、碰撞模式等都没有关系。做过一次P/A Factor调谐了就可以在各个分析方法、碰撞模式下使用。
如果在碰撞模式下显示Sensitivity too low，也可以临时切换到No Gas模式下，使灵敏度足够高再来做P/A Factor调谐。

学到了, 多谢！！