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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】固相萃取对有机物的处理

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柳叶刀

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发表于：2013/08/21 13:16:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位好。我用固相萃取做有机磷，进行加标回收，可是回收率非常低。有机磷用的甲醇溶解，用的方法是EPA-608，我也看过别人的一些萃取方法，觉得大同小异，基本步骤都差不多，用的二氯甲烷洗脱的，可回收率就是低，各位帮忙分析一下原因，或者有好的方法可以借鉴一下。另外，请问对于水样需要调节PH值么？水样中加入氯化钠对回收率有影响么？

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2013/8/21 16:47:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ測回收率的時候是做的樣品回收率還是空白回收率呢？
水樣一般都要看看PH的，
為什麼要加氯化钠？

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雾非雾

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2013/8/21 20:59:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 柳叶刀(v2708053) 发表:
各位好。我用固相萃取做有机磷，进行加标回收，可是回收率非常低。有机磷用的甲醇溶解，用的方法是EPA-608，我也看过别人的一些萃取方法，觉得大同小异，基本步骤都差不多，用的二氯甲烷洗脱的，可回收率就是低，各位帮忙分析一下原因，或者有好的方法可以借鉴一下。另外，请问对于水样需要调节PH值么？水样中加入氯化钠对回收率有影响么？

您是用气质检测，用甲醇溶解有机磷？建议用1：1的丙酮正己烷做溶剂比较好。

不知道EPA-608是什么方法，您用的什么SPE柱？如果是正向SPE柱用二氯甲烷洗脱可能不如1：1的丙酮正己烷好（猜的）。

水样应该是不用调pH值，水样中加入氯化钠可以促进农药在有机相中的分配率，应该对得到好的回收率结果有利。

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2013/8/22 8:48:14 Last edit by mcds

柳叶刀

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2013/8/22 19:04:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 柳叶刀(v2708053) 发表:
各位好。我用固相萃取做有机磷，进行加标回收，可是回收率非常低。有机磷用的甲醇溶解，用的方法是EPA-608，我也看过别人的一些萃取方法，觉得大同小异，基本步骤都差不多，用的二氯甲烷洗脱的，可回收率就是低，各位帮忙分析一下原因，或者有好的方法可以借鉴一下。另外，请问对于水样需要调节PH值么？水样中加入氯化钠对回收率有影响么？

您是用气质检测，用甲醇溶解有机磷？建议用1：1的丙酮正己烷做溶剂比较好。

不知道EPA-608是什么方法，您用的什么SPE柱？如果是正向SPE柱用二氯甲烷洗脱可能不如1：1的丙酮正己烷好（猜的）。

水样应该是不用调pH值，水样中加入氯化钠可以促进农药在有机相中的分配率，应该对得到好的回收率结果有利。

我用的是气质进行检测的，所以用甲醇溶解有机磷。SPE柱是C18的。

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