主题:【求助】求助测试水中重金属

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weiwei0423
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最近用agilent 7700 ICP-MS 测饮用水中的重金属含量,发现一些问题,想请教一下群里的专家们

1. 测Ag的时候发现,在2ppb以下回收率只有80%,我是用 标液测试的回收率,所以是不涉及前处理的,问了仪器公司的工程师,他说Ag的回收率不应该这么低,那会是什么问题呢

2. 测Se的时候发现用He模式,78和82两个质量数在50ppb以下的时候RSD能达到几十,含量根本测不准,但是在No Gas 模式下数据比较稳定,今天问了工程师说No Gas 没有消除干扰,其实是不准的,要用He模式测,然后我低含量测不准是因为仪器参数没设好,因为我的最大检出限不可以超过10ppb,所以想问一下,大家测Se这个元素时,仪器参数一般怎么设?我RF是采用仪器默认的1500,He流量是4.3

刚开始接触ICP做水,请有经验的多多提点
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饮用水中的重金属含量,饮用水基体应该是比较简单的,no  gas 模式下测定各元素就可以了
nphfm2009
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你的调谐参数和各调谐信号响应值,RSD如何,还有你分析的时候内标物的回收率如何呢,最近再详细说明下
more_strange_miss
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He流量可以调低点吧,不过可能我们用的仪器也不同,RF功率我也没你那么高
timstoicpms
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(1) 加标浓度 最好是 样品浓度的0.5到1倍。

例如饮用水中Ag 1ppb,加标浓度最好控制在0.5ppb至1ppb(即spiked溶液的Ag浓度为1.5ppb至2ppb)。如果你加标20ppb,回收率势必是100%,但太高的加标没有意义。

(2) He模式下 50ppb Se RSD很高,说明你没有把仪器调稳。
No gas模式下调谐,1ppb Li Y Tl 的稳定性:Li RSD<3%,Y Tl RSD<3%
He模式下调谐,1ppb Co Y Tl 的稳定性:Co RSD<5%,Y Tl RSD<4%

至于怎么把仪器调稳定,你可以从 雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数等入手。
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2013/8/28 9:38:12 Last edit by timstoicpms
weiwei0423
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
(1) 加标浓度 最好是 样品浓度的0.5到1倍。

例如饮用水中Ag 1ppb,加标浓度最好控制在0.5ppb至1ppb(即spiked溶液的Ag浓度为1.5ppb至2ppb)。如果你加标20ppb,回收率势必是100%,但太高的加标没有意义。

(2) He模式下 50ppb Se RSD很高,说明你没有把仪器调稳。
No gas模式下调谐,1ppb Li Y Tl 的稳定性:Li RSD<3%,Y Tl RSD<3%
He模式下调谐,1ppb Co Y Tl 的稳定性:Co RSD<5%,Y Tl RSD<4%

至于怎么把仪器调稳定,你可以从 雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数等入手。


能具体谈谈怎么调雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数吗?新手没调过参数,在No Gas下,结果很好,包括用别的标液加标验证,所以不太明白是不是可以用No Gas做

仪器性能调谐结果是合格的

Ag在2ppb以下回收率低是什么问题呢,因为基体是水,我各元素的加标浓度基本都在1ppb-5ppb之间,Na Al Ca会在100ppb左右,所以不存在高加标
weiwei0423
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
你的调谐参数和各调谐信号响应值,RSD如何,还有你分析的时候内标物的回收率如何呢,最近再详细说明下


仪器性能调谐结果都在要求内,但是He 模式下,7 89 207 RSD比较高,不知道怎么调节?

我没有用内标,工程师说做水的话不需要内标,我做去离子水加标回收率分析,Na Ca 几个常量元素100ppb加标,其他的元素5ppb加标,回收率在90-110%之间,现在问题就是Ag离子在2ppb以下回收率很低,但是我可以就需要做低浓度分析,不知道是不是什么干扰;Se在He模式下不好做,不知道怎么调节仪器参数让它在低浓度时稳定
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阶前尘
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先把仪器调稳再说,水中银是非常好做的一个元素!Se的积分时间你调到0.3s试一试!
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2013/8/29 12:33:51 Last edit by jieqian1211
weiwei0423
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
先把仪器调稳再说,水中银是非常好做的一个元素!Se的积分时间你调到0.3s试一试!


那怎么调呢,我就是想问怎么调参数,请指教
阶前尘
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原文由 weiwei0423(weiwei0423) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
先把仪器调稳再说,水中银是非常好做的一个元素!Se的积分时间你调到0.3s试一试!


那怎么调呢,我就是想问怎么调参数,请指教


难道你每次开机检测做样前不进行调谐吗?所谓调稳定就是用调谐液看看低中高质量数灵敏度是否达到要求,其RSD如何?
weiwei0423
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
先把仪器调稳再说,水中银是非常好做的一个元素!Se的积分时间你调到0.3s试一试!


那怎么调呢,我就是想问怎么调参数,请指教


难道你每次开机检测做样前不进行调谐吗?所谓调稳定就是用调谐液看看低中高质量数灵敏度是否达到要求,其RSD如何?


我每次开机都自动做性能调谐, 结果符合要求,你说的是手动调谐?
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