主题:【求助】这种情况是上一针的残留吗?

浏览0 回复26 电梯直达
tang566
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原文由 saiyon(v2738300) 发表:
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每天测样前,先进几针空白试剂测一下,然后再测样品。


这是先让衬管饱和的意思吗?


不是,相当于洗下进样系统和管路。
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每天测样前,先进几针空白试剂测一下,然后再测样品。


如果是走溶剂空针的话,我倒是试过走5针溶剂,之后再跑样品,还是一样,第一针正常,再往后就有影响了


试一下程序升温老化下色谱柱。
千层峰
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程序升温的最终温度升至300度,保持10min试试。
前面版友提到,进样前先打几针空白试剂,也是好方法。
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2013/11/1 11:21:50 Last edit by jxyan
saiyon
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每天测样前,先进几针空白试剂测一下,然后再测样品。


如果是走溶剂空针的话,我倒是试过走5针溶剂,之后再跑样品,还是一样,第一针正常,再往后就有影响了


试一下程序升温老化下色谱柱。


谢谢刚刚我单独走了一阵空白,就是洗针然后扎空瓶进0.1微升空气,跑出来本该是基线但是却是和图2很像出了前面30min以前的那些峰没有,感觉系统绝对有残留啊
saiyon
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
程序升温的最终温度升至300度,保持10min试试。

前面版友提到,进样前先打几针空白试剂,也是好方法。


嗯正在试,感觉方法还是有问题,不能每次进一阵样品再跟一针空白呀,如果优化的话在不减少检测到化合物的情况下有没有别的办法呢?以前师姐用这个方法测自己的样品时图2出现的概率不到1/4,现在就大多了
tang566
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原文由 saiyon(v2738300) 发表:
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试一下程序升温老化下色谱柱。


谢谢刚刚我单独走了一阵空白,就是洗针然后扎空瓶进0.1微升空气,跑出来本该是基线但是却是和图2很像出了前面30min以前的那些峰没有,感觉系统绝对有残留啊


先对进样口维护下,更换衬管、隔垫和分流平板等。
saiyon
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试一下程序升温老化下色谱柱。


谢谢刚刚我单独走了一阵空白,就是洗针然后扎空瓶进0.1微升空气,跑出来本该是基线但是却是和图2很像出了前面30min以前的那些峰没有,感觉系统绝对有残留啊


先对进样口维护下,更换衬管、隔垫和分流平板等。


谢谢老师,关于进样口维护这个方面,以前出现这个问题的时候我也做过维护,全部更换后进样依旧是图2这样呢。我更改了上样量变为0.5微升,峰形立刻变漂亮了成为图1那样,但是这样和师姐之前发表的文章里方法又不一样了这不是矛盾么。。。
心随逸动
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原文由 shin168(v2779356) 发表:
你做的是什么样品?

我们做玩具邻苯测试没遇到过这种情况 一般GC-MS不存在残留影响吧


会有残留的情况,特别是DEHP,假如上一针的样品DEHP很大,对接下来的样品会有影响,可以再走一针,出来的结果会比第一次的值小很多。
tang566
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原文由 saiyon(v2738300) 发表:
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先对进样口维护下,更换衬管、隔垫和分流平板等。


谢谢老师,关于进样口维护这个方面,以前出现这个问题的时候我也做过维护,全部更换后进样依旧是图2这样呢。我更改了上样量变为0.5微升,峰形立刻变漂亮了成为图1那样,但是这样和师姐之前发表的文章里方法又不一样了这不是矛盾么。。。


也有可能是你试剂或进样针的问题。
saiyon
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先对进样口维护下,更换衬管、隔垫和分流平板等。


谢谢老师,关于进样口维护这个方面,以前出现这个问题的时候我也做过维护,全部更换后进样依旧是图2这样呢。我更改了上样量变为0.5微升,峰形立刻变漂亮了成为图1那样,但是这样和师姐之前发表的文章里方法又不一样了这不是矛盾么。。。


也有可能是你试剂或进样针的问题。


进样针脏了?
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