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主题：【第六届原创】一次实验铅污染分析及原因查找——新购容量瓶含铅

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守一
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环境监测发表于：2013/11/05 19:16:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为andrew-zhang原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

一次实验铅污染分析及原因查找——新购容量瓶含铅



1.事件描述

    测试发现1批连续的样品测试Pb含量有值，大多介于20~50ppm，XRF扫描该批样品大多未检出，重新选该批样品的8个代表样（各种材质选1种）消解测试，除1个样品有值，其余样品无值，属于异常情况。

2.原因排查

逐步排查整个测试过程中可能引入的污染因素

2.1仪器维护后重测该批样品，还是有值，排除仪器的影响；

2.2重新用离心管过滤后上机测试，还是有值，排除离心管污染的可能；

2.3标准曲线重做后，与之前的标准曲线比较，信号没有大的偏差，排除标准的影响；

2.4测试其它批样品（空白、质控样EC681K，涂层：根据经验判断，涂层大多无检出，所以测涂层来判断），空白正常，质控样回收率正常，涂层样品无值，排除微波消解管及所用试剂（硝酸）污染的可能；

2.5排除2.1~2.4的影响，分析整个测试环节，唯一可能引入污染的是容量瓶。检查该批次有值样品所用容量瓶发现全部为新容量瓶（内部校准后第一次用），因此怀疑该批容量瓶可能含铅。取新容量瓶5只，于其中配置5%HNO3，浸泡约30分钟，取该溶液上机测试，溶液浓度0.11mg/L，按样品测试的因子换算，该溶液含Pb 50ppm左右，因此确认此次铅污染由该批新容量瓶引入。

3.纠正及纠正措施

3.1采用该批新容量瓶定容的样品全部重新测试；

3.2该批容量瓶全部暂停使用；

3.3该批容量瓶（100个）全部采用5%硝酸浸泡24h后，清洗干净，随即抽取其中20个配置溶液空白（5%硝酸），浸泡约10分钟，浸泡液上机测试，确认溶液中是否还有溶出铅。

3.4情况一：该浸泡液未检出铅，则说明用5%硝酸浸泡是有效的。

3.5情况二：采用上述措施后，浸泡液中还是有检出铅，说明该批次容量瓶含铅。

3.6采用的相应纠正措施：修改作业指导书实验室玻璃器具清洗规程5.1部分，以后每批次新进无机测试用容量瓶清洗程序：5%硝酸浸泡24h后，用洗洁精浸泡过夜，再用自来水冲洗干净，最后用纯水冲洗3遍以上，后烘干，之后才进行内部校准。

3.7针对情况二：新进容量瓶若采用3.6的清洗措施后，该批容量瓶仍含铅，会影响实验结果，可申请退货。

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2013/11/5 19:28:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对实验结果影响比较大的因素中，仪器的原因就比较难排查了
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/11/5 20:26:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，问题虽小缺不可忽视，实验室来料验收做的真的很好，从量变到质变，方方面面原因都检查
该帖子作者被版主 andrew-zhang加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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chun870605
justforyou9
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2013/11/5 22:00:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测个水样后若没有Pb，不需要仪器维护后重测样品，就可以排除仪器影响了吧
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峰峦如聚
moderninstrs02
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2013/11/6 10:05:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好奇，此事件最后结果是情况一还是情况二？
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守一
andrew-zhang
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2013/11/6 13:33:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 峰峦如聚(moderninstrs02) 发表:

很好奇，此事件最后结果是情况一还是情况二？


情况二哦，就是该批次几十个容量瓶基本都有问题，换货了，后续倒是没有发生同样情况
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wulin321
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2013/11/6 14:34:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
容量瓶竟然含铅    这个确实很奇怪，供应商有没有解释原因
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守一
andrew-zhang
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2013/11/6 19:12:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:

容量瓶竟然含铅    这个确实很奇怪，供应商有没有解释原因


没有，后面沟通后直接换了
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huangza
huangza
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2013/11/7 13:05:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
容量瓶为玻璃材质，很可能在酸性环境中析出铅、镉等重金属。
该帖子作者被版主 andrew-zhang加 2积分， 2经验，加分理由：说的有道理
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wulin321
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2013/11/7 14:19:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:

容量瓶竟然含铅    这个确实很奇怪，供应商有没有解释原因


没有，后面沟通后直接换了


如果找到原因就更好了  毕竟不可能故意添加的，肯定是哪里有问题
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守一
andrew-zhang
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2013/11/7 20:31:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:

容量瓶竟然含铅    这个确实很奇怪，供应商有没有解释原因


没有，后面沟通后直接换了


如果找到原因就更好了  毕竟不可能故意添加的，肯定是哪里有问题


有的普通品牌可能用了不好的材料也有可能的，劣质玻璃的话含铅正常，估计是生产时没把好关
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