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主题：【求助】做有机磷选用什么的固相小柱？

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zl2008xz
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发表于：2013/11/15 15:33:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做有机磷，但固相萃取总是样品保留不住，样品基质（1+4）乙腈、水

用过C18和NH2，都保留不上，求高见。
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2013/11/15 16:56:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是在上样的时候就全部穿透了吗？
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2013/11/19 10:55:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zgylucky(zgylucky) 发表:

是在上样的时候就全部穿透了吗？


上样样品保留不住，不知用什么方法，网上查的好多行不通，看看有没有谁做过。
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zhangkecai
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2013/11/19 11:10:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农药在这两个柱子上是不保留的，所以要浓缩样品，然后上样淋洗收集，再浓缩定容进样。
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zl2008xz
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2013/11/19 13:21:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangkecai(zhangkecai) 发表:

农药在这两个柱子上是不保留的，所以要浓缩样品，然后上样淋洗收集，再浓缩定容进样。


可是看很多方法都是保留后洗脱，？、
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雾非雾
mcds
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2013/11/19 13:54:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zl2008xz(zl2008xz) 发表:
最近在做有机磷，但固相萃取总是样品保留不住，样品基质（1+4）乙腈、水

用过C18和NH2，都保留不上，求高见。


SPE柱，样品基质（1+4）乙腈、水是强极性的，用C18柱除叶绿素和油脂不是正好么？过了C18柱，除水，然后旋蒸除去乙腈，用1：1的丙酮正己烷为溶剂过NH2柱净化除杂质，再浓缩就可以定容了。
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zl2008xz
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2013/11/19 14:22:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 zl2008xz(zl2008xz) 发表:
最近在做有机磷，但固相萃取总是样品保留不住，样品基质（1+4）乙腈、水

用过C18和NH2，都保留不上，求高见。


SPE柱，样品基质（1+4）乙腈、水是强极性的，用C18柱除叶绿素和油脂不是正好么？过了C18柱，除水，然后旋蒸除去乙腈，用1：1的丙酮正己烷为溶剂过NH2柱净化除杂质，再浓缩就可以定容了。


有机磷是极性还是非极性？应该是极性。NH2是极性的，丙酮中等极性，正己烷若极性，能洗脱样品吗？

我现在是想做有机磷固相萃取方法来测试仪器，但现在有机磷固相萃取方法还没找准，        C18柱是保存不住有机磷，氨基柱应该能保存柱有机磷，但是做不好，不知为何,可能还是别的原因
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