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摘要]
用旋转蒸发器提取用过的叔丁基甲醚,并用gcMS
鉴定,证实可以把偶氮检测中用作洗脱液的叔丁基甲醚回收利用。[
关键词]
叔丁基甲醚 gcMS
偶氮EN14362-1
中规定要用硅藻土柱来吸收前处理中的水分,并用叔丁基甲醚(也叫甲基叔丁基醚)作为流动相洗脱限制的24
种芳香胺。每洗脱一个样品最少都需要82ml
的叔丁基甲醚。洗脱液被收集起来,并用旋转蒸发仪减压蒸馏,蒸至近干。于是大部分叔丁基甲醚被冷却下来,集中在旋蒸仪的回收瓶中。一般实验室都是把这些叔丁基甲醚倒进废液桶,当废弃化学品处理。其实挺浪费的。下面为大家介绍回收叔丁基甲醚的过程。仪器H35
水循环冷却机 Labtech
旋蒸仪RE52AA (配循环水式真空泵)
上海亚荣生化仪器有限公司QP2010SE
岛津无水硫酸钠(AR
) 广州化学试剂厂 叔丁基甲醚 上海国药
实验过程把收集回来的叔丁基甲醚再次旋蒸提纯。循环水由H35
提供,冷却水温度为5
℃,旋蒸仪水浴锅温度设定为40
℃。可以避免让其他易挥发的有机物进入收集瓶中。往收集好的500ml
叔丁基甲醚加入10g
无水硫酸钠,吸收少量水分,然后取样用gcMS
分析。让我们先看看一瓶新的叔丁基甲醚TIC
图:
在这个TIC
图中,基线比回收液的稍低,而且后半段一样随着程序升温而升高。请看下面回收液的TIC
图:在这个回收的叔丁基甲醚TIC
图,有三个突出的峰。分别在5.915min
,7.267min
和7.710min
。对应NIST11
库查询,结果如下:5.915min 1,4-benzenediamine
(CAS No.:106-50-3
),
7.267min 1-methoxy-2,8,9-trioxa-5-aza-a-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3),
7.710min 2,8,9-trioxa-5-aza-1-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3).
后两峰的结构图如下:第二个峰结构看起来就是硅氧烷。