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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【第六届原创】X荧光光谱法测定镍矿石中的镍

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金水楼台先得月
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x射线仪器发表于：2013/12/31 23:16:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为albert800922原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

X荧光光谱法测定镍矿石中的镍

目前镍矿石中的镍的测定一般采用酸溶解后或碱熔分离后制备成酸性溶液,原子吸收分光光度法测定测定。对低含量镍的测定准确度高，但该方法操作周期长，所用试剂多，不利于批量样品分析。为此本人在多次试验对比的基础上，研究了X荧光法测定镍矿石中的镍，该方法采用1:20的稀释比熔片，硝酸铵作为氧化剂。采用22个标准样品（NiO:0.067%~11.47%）制作标准曲线，用标准样品验证，同时将测定结果与原子吸收法结果比对发现，该分析方法准确度高，精密度好，适合镍矿石中的镍的测定。

1、 主要仪器和试剂



帕纳科AXIOS X射线荧光光谱仪。



熔片机（今年刚刚换得新熔片机，效果还不错，一次两个样，时间缩短了，效率也提高了。）

主要试剂



1、 实验过程及分析结果

2.1标准曲线的制作

选取镍矿石国家一级标准物质（GBW（E）070108～070116，GBW07145～07149，GBW07194～07198，GBW07249、GBW07283、GBW07295），含量范围见下图（NiO:0.067%～11.47%）。



仪器条件如下图



2.2标准样品熔片

样品放置于干燥箱内（105℃）烘2小时，取出后放于干燥器中待称。



称取硝酸铵（0.3g）放与白金坩埚中，再复合溶剂（6.0000g）和标准样品（0.3g）于白金坩埚中，搅匀。



白金坩埚（熔样用）



赛多利斯分析天平（万分之一天平）

然后将样品放于熔样机中，设置好程序，熔样。

熔成的熔片



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金水楼台先得月
albert800922
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2013/12/31 23:23:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.3标准曲线

按照X射线荧光光谱操作手册及相关参考论文设置相关参数，制作NiO标准曲线



2.4分析结果讨论

准确度分析



    通过实验数据，结合实际操作过程，我们得到采用X荧光光谱法测出的镍矿石样品的数据与标准推荐值很吻合，数据偏差在误差范围内；而采用原子吸收法测定10%以上的镍矿石时，结果有出现超差的现象。

精密度分析



该方法精确度非常好。

1、 结论

采用X荧光光谱法测定镍矿石中镍，准确度高，精密度好，而且适合批量样品分析，缺点是目前镍矿石标准比较少，特别是高含量镍矿石标准几乎没有。







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期盼奇迹的孩子
v2709113
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2014/1/1 19:22:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比我们的仪器专业多了，学习了~
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bennaiyou
bennaiyou
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2014/1/2 8:54:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶片机好用吗？
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lollipop
chengyi0724
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2014/1/2 10:33:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了溶剂后，标样被稀释了20倍，那是不是输入标样浓度时要除以20啊？
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金水楼台先得月
albert800922
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2014/1/2 11:19:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lollipop(chengyi0724) 发表:
加了溶剂后，标样被稀释了20倍，那是不是输入标样浓度时要除以20啊？


标准和样品采用一样的方法，就不需要了。
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金水楼台先得月
albert800922
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2014/1/2 11:20:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
仪器真新，楼主是新实验室吗


用三年了
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whoami
lyyy0412
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2014/1/2 14:05:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SiO2的RMS是0.6，太大了点吧。

标样的原因？
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2014/1/2 14:05:46 Last edit by lyyy0412
sonne86400
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2014/1/2 14:32:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的不错 白金坩埚这个贵吗
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玉米馒头
alhoon
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2014/1/2 15:53:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用部分熔剂与氧化剂、样品混合，剩余熔剂覆盖这一加入方式的话，硫是可以定量保存的，楼主可以考虑一下。
此外某些样品原吸结果偏低，原因可能是样品保存问题，S被氧化导致
该帖子作者被版主 albert800922加 8积分， 2经验，加分理由：好建议
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金水楼台先得月
albert800922
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2014/1/6 20:05:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
采用部分熔剂与氧化剂、样品混合，剩余熔剂覆盖这一加入方式的话，硫是可以定量保存的，楼主可以考虑一下。
此外某些样品原吸结果偏低，原因可能是样品保存问题，S被氧化导致


S被氧化，会影响到镍的测定吗，请赐教。
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