原文由 尔雅(v2686348) 发表:
这个问题这一个月以来我都一直纠结怎么解决,打800工程师所告诉我的方法我都已经试过
主要做了一下几个检漏措施:
在关机的状态下,将GC后面进样口进气铜管接头松开,放氦气吹扫管路和管路中的净化管,将管路中的空气吹扫干净,吹扫5-10min左右,然后拧紧接头。
更换新的进样隔垫,衬管上的O型密封圈,检查色谱柱在进样口这端的连接,再次确认拧紧柱螺母。
将质谱放空阀逆时针旋下,更换阀内O型密封圈(同衬管上的O型密封圈),用棉签沾甲醇或丙酮,擦质谱上的放空阀接口,再将放空阀装上,顺时针拧紧。
戴手套,用质谱工具包里的洁净布擦拭真空腔的整个密封圈(黑色的橡胶密封圈),黑色的橡胶密封圈要帖服在槽里,不要有拱起的地方。
先开GC电源,将GC的分流流量设大300ml/min,去掉载气节省模式,柱流量设置为1ml/min。
等温度都升上来后,用小扳手,拧紧柱螺母(铜的螺母),直到听到柱螺母发出嘎嘎两声后停止。
隔夜后重新调谐,氮氧峰过高,无法通过调谐认证的问题依然存在。没办法,我将进样口和质谱接口处的柱子割了重新装,但是没有效果,我是真的没办法了。
检漏期间我发现了一个现象,不知道是否与漏气相关,具体情形如下:
图1是近期所做的调谐,氮氧峰过高,无法通过调谐认证
图2是发现的进样口问题,因为我是用恒流模式,所以压力是固定在7.4左右,但是实际压力与所设压力不符,GC却没有报警,进样口压力维持在5.8左右
图3是柱温箱升温至45℃时进样口压力就正常了,但是只是升高进样口温度或者传输线温度,压力却没有变化。找不到原因在哪……
因为图传不上来,所以我打包成附件,还望各位大大帮帮忙