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主题：【求助】ICP-OES测试锇问题咨询

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特雷温
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发表于：2014/03/31 22:59:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想请问下，测试锇Os有什么注意事项没？

因为之前没有测试过锇元素，今天第一次测试，出了问题，想请教下。

测试样品室药物粉末，目标元素锇，钯；我用单标钯标准溶液和单标锇标准溶液（表准溶液的锇化合物分子式为(NH4)2OsCl6）先【配成混标；

准备两个平行样和一个加标样（加标浓度0.04ppm），采用湿法消解（先加王水，再加高氯酸）。

最后上机ICP-OES分析后，发现钯回收率很好，但是锇回收率为零，我在想同样为铂系重金属，钯不挥发，难道锇都挥发了么？还是别的什么原因导致这样的结果？什么前处理方法可以避免这种情况？谢谢各位老师傅指点，不胜感谢！
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2014/3/31 23:13:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
熔。3054℃， 沸点5027℃ 。六方密集晶格。化合价有+2、+3、+4和+8。灰蓝色金属，硬而脆。化学性质稳定，粉末状的锇易氧化。浓硝酸、浓硫酸、次氯酸钠溶液都使它氧化。加热易生成四氧化锇OsO4易挥发有剧毒的晶体。
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2014/3/31 23:14:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
熔沸点这么高  应该不是挥发了
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2014/3/31 23:15:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在王水和高氯酸  主要看看  溶好了吗  说不定就没溶
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特雷温
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2014/4/1 7:56:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:

在王水和高氯酸  主要看看  溶好了吗  说不定就没溶


样品肯定溶解了，样品是药物中间体粉末（湿法加热消解比较好溶解），目标元素师测试样品中的锇含量（希望值是小于检出限）， 关键是我加标的样品锇回收率为零，如果理解为挥发掉的话，我是不是得用微波消解法，或者是有机溶液直接溶解样品，采用有机进样雾化器检测锇？
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特雷温
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2014/4/1 7:59:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:

熔。3054℃， 沸点5027℃ 。六方密集晶格。化合价有+2、+3、+4和+8。灰蓝色金属，硬而脆。化学性质稳定，粉末状的锇易氧化。浓硝酸、浓硫酸、次氯酸钠溶液都使它氧化。加热易生成四氧化锇OsO4易挥发有剧毒的晶体。


很感谢你提供的资料，我想我加标加的是(NH4)2OsCl6，难道湿法加热消解过程中，它也生成四氧化锇OsO4挥发掉了么？
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特雷温
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2014/4/1 8:00:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:

熔沸点这么高  应该不是挥发了


锇金属单质沸点高，但是锇化合物就不一定了。
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tang566
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2014/4/1 8:03:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测完标线后，直接回测个标液QC看看，QC的回收率是多少？
另，楼主锇的工作曲线浓度各是多少？
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tang566
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2014/4/1 8:03:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 特雷温(v2686842) 发表:
我想请问下，测试锇Os有什么注意事项没？

因为之前没有测试过锇元素，今天第一次测试，出了问题，想请教下。

测试样品室药物粉末，目标元素锇，钯；我用单标钯标准溶液和单标锇标准溶液（表准溶液的锇化合物分子式为(NH4)2OsCl6）先【配成混标；

准备两个平行样和一个加标样（加标浓度0.04ppm），采用湿法消解（先加王水，再加高氯酸）。

最后上机ICP-OES分析后，发现钯回收率很好，但是锇回收率为零，我在想同样为铂系重金属，钯不挥发，难道锇都挥发了么？还是别的什么原因导致这样的结果？什么前处理方法可以避免这种情况？谢谢各位老师傅指点，不胜感谢！


楼主的这个前处理方法是自己摸索的吗？
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2014/4/1 8:04:09 Last edit by tang566
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v2817618
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2014/4/1 8:06:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锇元素特别易挥发。
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特雷温
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2014/4/1 8:28:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
测完标线后，直接回测个标液QC看看，QC的回收率是多少？

另，楼主锇的工作曲线浓度各是多少？


QC回收率锇95%左右，曲线浓度0.04,0.1,0.2,0.3,0.6ppm，线性很好，采用仪器推荐强度值最好波长。

我是不是得换种前处理方法？
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