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主题：【求助】今天折腾色谱，整槽了！

浏览0 回复13 电梯直达
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发表于：2014/05/13 11:25:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天把6890的FID检测器拆来清洗了下，色谱柱也拆来看看重装了下，连接进样口端的色谱柱有差不多2mm都变黑了，把它给切了重新装上。现在点火后柱温200度时，信号值升高到40pa了，清洗前才15pa左右，这是余越清洗越脏了么？我勒个去！
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2014/5/13 13:31:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的气源是什么？有没有什么更改？
另外基线波动大不大？
柱子头上变黑了，肯定是有脏东西进去了
你切去多长？可以适当多切一段，柱头上被污染的不一定只是变黑的那2mm
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2014/5/14 8:58:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
你的气源是什么？有没有什么更改？
另外基线波动大不大？
柱子头上变黑了，肯定是有脏东西进去了

你切去多长？可以适当多切一段，柱头上被污染的不一定只是变黑的那2mm


载气是氮气，就清洗了下，换了下衬管、清洗了下检测器，柱温稳定后不变动没啥波动，也没啥漂移。切了大概6厘米左右。不知道是不是色谱柱安装的不好，早上又重新装了下，还是没啥效果。
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qqqid
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2014/5/14 17:05:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子应该没多大问题，FID清洗之后需要高温老化一下，不知道楼主做了没有。
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kv2005kv
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2014/5/14 17:35:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的有道理，检测器清洗后应该高温烘烤一下（联空柱最好）将检测器上的溶剂等挥发，楼主最好上个图看看
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lsyecspc
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2014/5/14 22:01:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不是原装的衬管，有的也有物质会挥发出来，影响基线信号，不过高温烘烤一会就没事了。
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2014/5/15 8:48:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口端的色谱柱切了多长？
仪器稳定平衡了吗？
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MMYG
jl070869
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2014/5/15 8:49:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6厘米可能有点少，20-30厘米？
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coffee8
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2014/5/20 12:04:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该是柱流失比以前严重了，老化一下柱子应该会有效果
另外柱子使用时间长了，柱流失会有所增加的
该帖子作者被版主 liuquan2008加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2014/5/20 20:56:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子，烘烤检测器。
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liuxiaofei2008
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2014/5/21 11:35:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还是觉得脏了，有一些事看不见的。还有如果水分大了基线也会变高的。包括发生器的硅胶，活性炭
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