主题：【讨论】做标曲的时候有一阵内标突然蹿到112%，何故？

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
氦气钢瓶与 ICP-MS 之间默认使用一根 6米=600 cm 不锈钢管路相连。不锈钢管内径是1mm=0.1 cm，再考虑：从钢瓶减压阀出来到进仪器之前，是压缩气体（例如减压阀输出压力 0.4MPa = 4 atm），那么不锈钢管路中封存 3.14×(0.1的平方)×600×4=75.4 ml 常压气体。

如果是“一天打鱼 五天晒网” 的频率使用ICPMS，时间长了，不锈钢管路中封存的He气可能会混入空气。He气不纯，直接表现就是：He模式下哪怕才开 2ml/min He气，59Co  89Y  140Ce  205Tl 几乎没有信号！因为氮气 14N-14N分子量28，氧气 16O-16O分子量32，都比 4He 重，它们把待测元素都碰没了（待测元素动能损失巨大）。所以测试之前要吹扫碰撞反应池，如果设置 5ml/min，那么最好吹 1小时以上。如果实验室是集中供气，气体管路更长，那就意味着 吹扫时间更长。



你的情况呢，我估计是吹扫不彻底。刚测 CalBlk、2ppb、5ppb 标液 时，氦气还是有些许杂质，假设那时灵敏度是100。随着测试进行，管路中的 He气越来越纯，到10ppb 50ppb时，灵敏度增长到115，内标元素响应增长也就是内标回收率增长。

有时我忘记过夜吹扫，第二天早晨着急测样，就有一个偷懒办法。先用活动扳手  拧松仪器背后的不锈钢管路螺母，往空气中排30秒He（氦气贵，省着点），然后关闭氦气源，重新拧紧螺母，再打开氦气源。此时，从He钢瓶减压阀到进仪器之前的这段管路，氦气是新鲜的。



点火后，仪器需要真空平衡 7-8分钟（所谓的预热），趁此机会在调谐界面中把 He气开到 10ml/min。仪器背后到碰撞池之间的He管路，也被吹扫了。

请问不锈钢管路中是如何混入空气的？接口处拧不紧的原因吗？
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

氦气钢瓶与 ICP-MS 之间默认使用一根 6米=600 cm 不锈钢管路相连。不锈钢管内径是1mm=0.1 cm，再考虑：从钢瓶减压阀出来到进仪器之前，是压缩气体（例如减压阀输出压力 0.4MPa = 4 atm），那么不锈钢管路中封存 3.14×(0.1的平方)×600×4=75.4 ml 常压气体。

如果是“一天打鱼 五天晒网” 的频率使用ICPMS，时间长了，不锈钢管路中封存的He气可能会混入空气。He气不纯，直接表现就是：He模式下哪怕才开 2ml/min He气，59Co  89Y  140Ce  205Tl 几乎没有信号！因为氮气 14N-14N分子量28，氧气 16O-16O分子量32，都比 4He 重，它们把待测元素都碰没了（待测元素动能损失巨大）。所以测试之前要吹扫碰撞反应池，如果设置 5ml/min，那么最好吹 1小时以上。如果实验室是集中供气，气体管路更长，那就意味着 吹扫时间更长。



你的情况呢，我估计是吹扫不彻底。刚测 CalBlk、2ppb、5ppb 标液 时，氦气还是有些许杂质，假设那时灵敏度是100。随着测试进行，管路中的 He气越来越纯，到10ppb 50ppb时，灵敏度增长到115，内标元素响应增长也就是内标回收率增长。

有时我忘记过夜吹扫，第二天早晨着急测样，就有一个偷懒办法。先用活动扳手  拧松仪器背后的不锈钢管路螺母，往空气中排30秒He（氦气贵，省着点），然后关闭氦气源，重新拧紧螺母，再打开氦气源。此时，从He钢瓶减压阀到进仪器之前的这段管路，氦气是新鲜的。



点火后，仪器需要真空平衡 7-8分钟（所谓的预热），趁此机会在调谐界面中把 He气开到 10ml/min。仪器背后到碰撞池之间的He管路，也被吹扫了。

原文由sniper001(v2844350)发表:楼上说的都有可能，最主要的是自己具有分析事情的能力。

回收率偶然上升，有可能是
1.仪器状态出现波动，正常情况
2.吸取标液时，吸入气泡，偶然情况
3.He没能充分吹扫，根据实验室情况而定
4.标液混入内标，不太可能情况

原文由 summerlwl(summerlwl) 发表:
请教各位大神？
内标信号变大或变小（在一定的范围内），会影响结果吗？
内标法的目的不就是消除信号波动吗？
假设波动前的信号是100，波动后位112，如果是外标法肯定是不能满足测试的！
但是，在内标法中，不管信号怎么波动（一定范围内），只要内标元素的浓度稳定，都是可以矫正的吧？