前几天,在论坛里,我发了一个用Zn灯测Cu的帖子。事后,有的版友问我:“用Cd灯测测如何?”
为此,在今天上午。我又用Cd灯,采用石墨炉法,对10ppb的铜标液进行了测量。结果大吃一惊!与用Zn灯测铜大相径庭,铜不见啦!
请看,下面的试验:
上图是用Cd灯在Cu的波长下,给出的灯谱线。由于出现了平顶峰而不能采用,故首先要对Cd灯进行波长校正。
上图是校正过的Cd灯的Cu发射谱线;从中可以看出来,尽管峰形消除了平顶,但是其峰高却不在324.8nm处,于是先行试着测试一回
从上面的测试结果来看,几乎没有铜的吸收值。这确实出乎我的意料之外!
于是,将仪器狭缝改为0.4nm,并作波长校正。这次,Cd灯光谱的峰高确确实实固定在Cu的324.8nm的波长位置上了。接着做测试:
虽然灯光谱的峰高位置与Cu的共振峰(324.8nm)吻合了,但是测试结果仍然没有吸光度。这让我大惑不解!难道是铜的标样里没有铜的成份了吗?为此,我赶紧换上真正的Cu灯。请看下面的Cu灯光谱;
从上图可以看出,Cu灯的波长已经偏离了324.8nm的共振峰有-0.5nm之多。于是再次做Cu灯的波长校正。
上图是校正后的Cu灯的发射光谱,于是再Cu测标样。
通过上面的测试结果得知,铜标准样品没有问题。那么结症在哪里呢?难道是使用Cd灯时,波长不准之故吗?于是采用“偷梁换柱”的手法,再次将Cd灯换在前面使用的铜灯的灯座位置上。
通过上图不难看出,Cd的发射谱线再次恢复到前面第一张图的状态。即便如此,我仍然在此状态下,测试标样看看有无吸收:
从上面结果看到,尽管Cd的谱线变宽了,可是测试结果里仍然没有吸光值。大为不解!无奈,只能将狭缝减小到0.4nm。
上面是Cd灯的Cu的共振峰谱线。峰高基本定位在324.8nm处了。于是继续测量标样;
可是通过测试结果来看,Cu的吸收值有所提高,但是离实际值相差甚远。难道是这只Cd灯有问题吗?于是又更换了一只新的Cd灯,且两只Cd灯不是同一个厂家生产的。
经过更换Cd灯后,其发射图谱正常了。Cd灯的峰高确确实实落在324.8nm的波长位置了。继续测量标样;
但是测试结果仍然令人失望,几乎没有吸收值。
备注:
以上是我今天的试验过程。我的疑问是:有人说也可以用Cd灯来测铜元素,并且我使用Cd灯后也确实出现了324.8nm的发射谱线,可是为啥就测不到Cu元素了呢?难道是Cd灯的阴极里没有Cu的合金成份了吗?如果没有,那324.8nm的谱线又是从哪里来的啊?
谁来为我解惑???