主题:【讨论】我的铜元素去哪儿了?——谁来为我解惑?

浏览0 回复38 电梯直达
edtaag
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我觉得用其他元素灯测的现象,从原理角度我同意3楼的说法。相当于在待测元素附近有该灯发射的谱线,如果波长相差比较近可以勉强测试,但如果波长差别太大估计是不行的。具体什么灯能测什么元素估计还得查询相关手册,通过数据筛选得出。

但是从实际角度我觉得就很难说了,就像锌灯含铜这种事情,也许只有灯制造商知道,但是否所有厂家的锌灯都含铜,这也很难说。具体其他元素灯还含什么元素,不同批次的灯由于原材料的问题混入其他元素是否也有可能,我觉得同样很难说。寄希望于这点,感觉总有些不靠谱,不一定具有普遍性。

而往往原理是具有普遍性的,但是原子吸收的相关理论是建立在锐线光源的基础之上的,用临近谱线来测。从理论角度估计定量公式还得再进行变化。
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2014/6/13 11:51:22 Last edit by edtaag
张少晨
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tutm
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原文由 edtaag(edtaag) 发表:
我觉得用其他元素灯测的现象,从原理角度我同意3楼的说法。相当于在待测元素附近有该灯发射的谱线,如果波长相差比较近可以勉强测试,但如果波长差别太大估计是不行的。具体什么灯能测什么元素估计还得查询相关手册,通过数据筛选得出。

但是从实际角度我觉得就很难说了,就像锌灯含铜这种事情,也许只有灯制造商知道,但是否所有厂家的锌灯都含铜,这也很难说。具体其他元素灯还含什么元素,不同批次的灯由于原材料的问题混入其他元素是否也有可能,我觉得同样很难说。寄希望于这点,感觉总有些不靠谱,不一定具有普遍性。

而往往原理是具有普遍性的,但是原子吸收的相关理论是建立在锐线光源的基础之上的,用临近谱线来测。从理论角度估计定量公式还得再进行变化。


这话说的也有理,

原理方面1楼和3楼已经都说了,补充上这位版友的意见应该比较全面了。想要超范围使用仪器,一是要掌握原理,二是只能试试看具体结果。因为仪器制造商的许多参数并不公开,试下来不行那只能这么解释了,就是an老师用的这只Cd灯并不能发射出铜元素的谱线,硬件上达不到测试的基本条件,软件校正波长是没用的。
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zhaoyongqiang
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原文由 夕阳(anping) 发表:
前几天,在论坛里,我发了一个用Zn灯测Cu的帖子。事后,有的版友问我:“用Cd灯测测如何?”

为此,在今天上午。我又用Cd灯,采用石墨炉法,对10ppb的铜标液进行了测量。结果大吃一惊!与用Zn灯测铜大相径庭,铜不见啦!

请看,下面的试验:



上图是用Cd灯在Cu的波长下,给出的灯谱线。由于出现了平顶峰而不能采用,故首先要对Cd灯进行波长校正。



上图是校正过的Cd灯的Cu发射谱线;从中可以看出来,尽管峰形消除了平顶,但是其峰高却不在324.8nm处,于是先行试着测试一回



从上面的测试结果来看,几乎没有铜的吸收值。这确实出乎我的意料之外!



于是,将仪器狭缝改为0.4nm,并作波长校正。这次,Cd灯光谱的峰高确确实实固定在Cu的324.8nm的波长位置上了。接着做测试:



虽然灯光谱的峰高位置与Cu的共振峰(324.8nm)吻合了,但是测试结果仍然没有吸光度。这让我大惑不解!难道是铜的标样里没有铜的成份了吗?为此,我赶紧换上真正的Cu灯。请看下面的Cu灯光谱;



从上图可以看出,Cu灯的波长已经偏离了324.8nm的共振峰有-0.5nm之多。于是再次做Cu灯的波长校正。



上图是校正后的Cu灯的发射光谱,于是再Cu测标样。



通过上面的测试结果得知,铜标准样品没有问题。那么结症在哪里呢?难道是使用Cd灯时,波长不准之故吗?于是采用“偷梁换柱”的手法,再次将Cd灯换在前面使用的铜灯的灯座位置上。



通过上图不难看出,Cd的发射谱线再次恢复到前面第一张图的状态。即便如此,我仍然在此状态下,测试标样看看有无吸收:



从上面结果看到,尽管Cd的谱线变宽了,可是测试结果里仍然没有吸光值。大为不解!无奈,只能将狭缝减小到0.4nm。



上面是Cd灯的Cu的共振峰谱线。峰高基本定位在324.8nm处了。于是继续测量标样;



可是通过测试结果来看,Cu的吸收值有所提高,但是离实际值相差甚远。难道是这只Cd灯有问题吗?于是又更换了一只新的Cd灯,且两只Cd灯不是同一个厂家生产的。



经过更换Cd灯后,其发射图谱正常了。Cd灯的峰高确确实实落在324.8nm的波长位置了。继续测量标样;



但是测试结果仍然令人失望,几乎没有吸收值。

备注:

以上是我今天的试验过程。我的疑问是:有人说也可以用Cd灯来测铜元素,并且我使用Cd灯后也确实出现了324.8nm的发射谱线,可是为啥就测不到Cu元素了呢?难道是Cd灯的阴极里没有Cu的合金成份了吗?如果没有,那324.8nm的谱线又是从哪里来的啊?



谁来为我解惑???
.

铜两个谱线324.7nm和327.4nm相邻。

楼主在测试前应该看下用镉灯扫描的波长是不是铜的谱线。

如不是特征峰,那做测试意义就不大了。
zhaoyongqiang
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wmj31
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原文由 漂浮云(v2846602) 发表:

n 325.6nm的谱线?镉灯里面也有In的谱线?波长校正时把临近的谱线当成了Cu 324.8nm,实际上没有铜的谱线且原子吸收的谱线是很窄的,因此检测不到。


除了镉灯里有In的谱线,楼主说的“也”是指还有哪些元素有In谱线?再者锌灯和镉灯都是用与铜的合金做的阴极,为何锌灯可以检测铜,而镉灯却不能?难道是合金中铜含量的问题?不解

有事,几天没上论坛了。这里说的“也”是指除了锌的谱线外还有In的谱线,因为没见过镉灯In的谱线,所以就问问。可能也是铜含量的问题,毕竟含量少,形成的基态铜原子也少,光强度太弱,也是没法测出来的。
漂浮云
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 漂浮云(v2846602) 发表:

n 325.6nm的谱线?镉灯里面也有In的谱线?波长校正时把临近的谱线当成了Cu 324.8nm,实际上没有铜的谱线且原子吸收的谱线是很窄的,因此检测不到。


除了镉灯里有In的谱线,楼主说的“也”是指还有哪些元素有In谱线?再者锌灯和镉灯都是用与铜的合金做的阴极,为何锌灯可以检测铜,而镉灯却不能?难道是合金中铜含量的问题?不解


有事,几天没上论坛了。这里说的“也”是指除了锌的谱线外还有In的谱线,因为没见过镉灯In的谱线,所以就问问。可能也是铜含量的问题,毕竟含量少,形成的基态铜原子也少,光强度太弱,也是没法测出来的。

哦哦哦,可能不是In的谱线,更大的可能是您先前体的Cd 326.1nm,只是波长校正的时候强行移动过去的。多谢多谢
烂白菜
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wangjunyu
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安老师您那个仪器可以通过,软件对波长进行微调吗
夕阳
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
安老师您那个仪器可以通过,软件对波长进行微调吗


仪器自动调节校准波长,手动方式没有。
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