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主题：【求助】氰化物加标回收一直很差，怎么办？

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这实验0_0
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发表于：2014/08/07 10:35:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，用的异-巴法，标准曲线做出来是没问题的，四个9，空白在0.009左右

但是预处理也就是蒸馏后的加标回收始终偏低，大概在70%~80%。。

蒸馏接收一直用的100ml量筒，大概蒸个90~95ml后，用超纯水加到100ml，然后直接用移液管在量筒里取10ml做样品。。

不知道各位是怎么做预处理的，加标回收一般能做到多少？
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2014/8/12 16:30:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的方法是异烟酸吡唑酮，方法不一样，但是加标步骤一样，请问你加的是哪点浓度？多少ml到250ml定容？
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2014/8/12 16:31:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的方法是异烟酸吡唑酮，方法不一样，但是加标步骤一样，请问你加的是哪点浓度？多少ml到250ml定容？
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2014/8/12 16:31:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的方法是异烟酸吡唑酮，方法不一样，但是加标步骤一样，请问你加的是哪点浓度？多少ml到250ml定容？
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2014/8/12 16:31:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的方法是异烟酸吡唑酮，方法不一样，但是加标步骤一样，请问你加的是哪点浓度？多少ml到250ml定容？
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老兵
wangliqian
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2014/8/12 17:32:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏后的加标回收应该比全程序的加标回收好做，回收偏低会不会是用于加标的样品测高了。
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这实验0_0
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2014/8/19 14:52:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m2923946(m2923946) 发表:

我的方法是异烟酸吡唑酮，方法不一样，但是加标步骤一样，请问你加的是哪点浓度？多少ml到250ml定容？


曲线做得是质量，取得1ug这个点，也就是蒸馏前加了10ug的标液，样品依然是200ml，蒸馏出来后，取100ml中的10ml来做，按理说就是1ug的加标量，你说的250ml定容是啥？
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这实验0_0
v2922447
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2014/8/19 14:56:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:

蒸馏后的加标回收应该比全程序的加标回收好做，回收偏低会不会是用于加标的样品测高了。


应该不是是样品高了吧，总觉得是蒸馏过程中，没有被吸收液完全吸收，不知道是不是冷凝效果的影响，我冷凝水流一般开的不大。。。。
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sgxy
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2014/8/19 15:51:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 这实验0_0(v2922447) 发表:
原文由 老兵(wangliqian) 发表:

蒸馏后的加标回收应该比全程序的加标回收好做，回收偏低会不会是用于加标的样品测高了。


应该不是是样品高了吧，总觉得是蒸馏过程中，没有被吸收液完全吸收，不知道是不是冷凝效果的影响，我冷凝水流一般开的不大。。。。


只要你的吸收液里没有气泡产生，说明你的冷凝水流没问题
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吕梁山
shih20j07
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2014/8/20 8:49:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是细节问题啊
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changyingm
v2785618
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2014/8/21 20:04:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:

蒸馏后的加标回收应该比全程序的加标回收好做，回收偏低会不会是用于加标的样品测高了。


是不是应该用全程序加标才比较可信一点，因为主要的损失还是在蒸馏上面？
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