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主题：【已应助】对NY/T761-2008标准的理解

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我是风儿
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发表于：2014/08/11 07:02:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准分为三个部分，一个是有机磷的测定，一个是有机氯的测定，还有一个是氨基甲酸酯类的测定，我看这三个部分的提取都是用乙腈来提取的，为什么有机磷就可以不用净化，而是将溶剂乙腈转化为丙酮了呢？

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2014/8/11 7:10:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而有机氯的测定则要用弗罗里硅柱来净化呢？



还有弗罗里硅柱净化的原理，这个净化的过程的具体操作是当倒入待净化乙腈提取液后，就立即用15mL刻度离心管接收流出液吗？个人认为不是这样操作啊，应该是待净化的乙腈液流干后，再用5mL丙酮+正已烷（10+90）淋洗，用15mL刻度离心管接收此时的淋洗液。能否详细介绍下这个净化操作的具体过程啊
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我是风儿
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2014/8/11 7:15:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同理对氨基甲酸酯类的测定：



此时的固相萃取柱采用的是氨基柱，这个的净化原理及操作呢，并谈谈有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类前处理净化的区别。谢谢
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我是风儿
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2014/8/11 7:39:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取处理实质是尽可能的去除样品中的杂质，而待测物尽可能不损耗。此处理一般分三步，即萃取柱的活化，样品洗涤和洗脱。活化是为了恢复及提高萃取柱的柱效，洗涤是为了去除样品中的杂质，洗脱是为了收集聚集在萃取柱内的待测物。这几步处理速度尽量匀尽量慢，流速1ml/min是可以的，但尽量要控制瞬时流速，否则一是杂质去除的不够好，二是样品中待测物损耗的较多。

    氮吹浓缩样品过程要注意两点，一是氮气流量不要太大，二是出气口距液面不要太近，否则样品可能会被吹飞，以至损耗掉。

可以为什么这个NY/T761-2008中提到的有机氯、氨基甲酸酯类的净化操作中没有样品的洗涤，也没有提到流速的控制呢
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秋刀鱼_66
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2014/8/11 9:33:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先有机磷虽然没有过柱子，但是通过0.2μm滤膜过滤了。
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2014/8/11 14:33:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机氯，氨基甲酸酯类不也是有过0.2μm滤膜过滤？
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秋刀鱼_66
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2014/8/11 15:33:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机氯过得是弗罗里矽柱，没有过0.2μm滤膜过滤，这一步的作用是除杂。
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秋刀鱼_66
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2014/8/11 15:40:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么测有机氯要过柱子，测有机磷如果定容后过于浑浊要过滤膜，我的理解是，测有机氯的检测器是ECD，测有机磷的是FPD，而FPD检测器是一种高灵敏度，仅对含硫、磷的有机物产生信号的高选择性检测器，因为它的选择性很高，所以可以不过柱子净化。
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2014/8/11 15:51:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般固相萃取有两种模式：一种是经典的固相萃取模式，这种模式一般分为五个步骤，①活化柱子②样品过柱，当样品通过SPE柱时，吸附剂的官能团与目标物化合物发生作用，将目标化合物保留在柱子上③洗涤，用一定的溶剂对SPE柱进行洗涤，在尽可能不损失目标化合物的前提下，最大限度地除去这些干扰物④干燥（除去水分）⑤洗脱：洗脱目标化合物；另一种是除杂模式固相萃取，也就是测有机氯过程中用到的，样品过SPE柱时，杂质被柱填料吸附，而目标化合物则通过SPE柱,并被收集在容器中。
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秋刀鱼_66
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2014/8/11 15:59:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于761上过柱子没有说明流速控制，是因为这个是固相萃取的基本操作部分，所以没说，就好像上面出现称量，也没说明称量过程中的要求。
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我是风儿
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2014/8/11 17:26:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的解答，那氨基甲酸酯类的净化，是用氨基柱来净化的，难道也是氨基柱除杂模式固相萃取，而不是氨基甲酸酯类被氨基柱吸附住，然后再用适当的溶剂洗脱出来吗？
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