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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】高效液相色谱法测定含量方法学验证-信噪比

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liulishan
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发表于：2014/08/19 11:52:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法学验证中检测限与定量限与关系：

1、检测限指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。

      检测限以信噪比2:1或3:1对应的样品浓度或量来确定。

2、定量限指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。

      定量限以信噪比10:1来对应的浓度或量确定。

我认为信噪比在空白情况下，产生的峰的峰面积或峰高。大家认为呢？应该如何测定信噪比？
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2014/8/19 13:27:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信噪比 英文名称：signal-to-noise ratio;signal to noise ratio;SNR;S/N 定义1：特定参数(信号)值与非特异性参数(噪声)的比值。如实验中样品的放射性与本底放射性强度之比；荧光在X射线底片上所造成的感光强度与非特异感光背景强度之比；序列同源性比较时，配对与非配对序列之比等。
    在高效液相色谱仪中，定量限与检测限均由信噪比来确定，分别是S/N=10：1；S/N=3：1。
    因此在高效液相色谱仪分析方法中定量限与检测限的确定非常重要。
    1.按规定的方法与条件进行运行，当基线符合要求后，观察规定运行时间的最强噪音，记录其峰高或峰面积。
    2.按规定方法制定标准曲线，制出不同浓度的溶液，按要求分析，得出标准曲线。分析出最低浓度的峰高或峰面积。
    3.估计3倍信号强度，制备样品分析，与1噪音值比较。直至到达S/N=3:1。此时的浓度为检测限。
    同法可求定量限。
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liulishan
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2014/8/19 13:51:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是这样操作：

进入空白（溶剂）后，放大纵坐标，找出最大峰，读出基线上的最大峰的（峰高或峰面积），即为噪声值。

样品峰的（峰高或峰面积）与噪声峰的（峰高或峰面积）之比为信噪比！
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bingwang228
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2014/8/19 15:57:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以直接用仪器上的系统适应性看信噪比
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liulishan
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2014/8/21 14:02:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
WATERS工作站没有这项功能！
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Scharf
v2922543
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2014/8/21 15:57:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法学的检测限和定量限还可以通过配置一系列的标准溶液，绘制出标准曲线得出归一方程根据其斜率和响应值的标准偏差计算检测限和定量限。不过大部分人还是用信噪比法计算，空白的噪音比较难确定，即使确定下来，还要对标准液的N次稀释，做起来比较麻烦。
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bingwang228
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2014/8/21 16:40:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liulishan(liulishan) 发表:
WATERS工作站没有这项功能！
在系统适应性里有的
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bingwang228
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2014/8/21 16:41:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liulishan(liulishan) 发表:
WATERS工作站没有这项功能！
在方法里有个系统适应性，里面可以设置
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gy_y_xj
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2014/8/22 9:10:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Waters软件里面有，但是我们通常都是自己找个比较大的噪音，当然前提是明确那个峰确实是噪音
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flyaway
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2014/8/22 15:59:47 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liulishan(liulishan) 发表:
WATERS工作站没有这项功能！


有的，可能你没买
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2014/8/22 16:18:38 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信噪比，是峰和噪声的比。这个噪声不是峰，而是一段平缓的基线，其最大吸光度和最小吸光度的差值。
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