主题:【讨论】用盐酸配制汞标准系列,曲线从未有过的好!

浏览0 回复21 电梯直达
海茶
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从两年前使用ICP-MS测汞测不准到测试准确经历了很多的想法,查看了很多标准,重铬酸钾,高锰酸钾,需要的浓度都是很高,毕竟是ICP-MS,也不敢尝试着使用这些,看到有标准说盐酸与汞可以形成络合物,与金可以形成汞齐,实际上呢,对于ICP-MS太反感用盐酸,盐酸基体保存汞也并不是多久(每天从测试原子荧光使用盐酸基体测汞看得到标液的变化,在使用原子荧光时同等浓度同等酸度下的汞,硝酸基体的响应值比盐酸基体的低,有盐酸硝酸混合的最高,很多时候水浴法测土壤的汞时,处理出来的标准样品偏高,这也是其中一个偏高原因),能不能做出来,还是得看自己做实验能不能做出来,没有实验数据的验证,这样的经验也没有什么用处
海茶
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ICP-MS试试这样配置  我是非常推荐大家用这样的  能不能用得看你们做出的数据验证 曲线我觉得可以至少可以保存2个月以上甚至更久都有可能,行不行,大家可以试试看
ykzhejiang
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差不多的情况,我也遇到过,测砷用盐酸就不行,本底很高,用优级纯也不行,换上硝酸,本底值马上就下来了。
该帖子作者被版主 jieqian12112积分, 2经验,加分理由:讨论
platinum
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做砷As是75而ArCl也是75,盐酸中氯那么多,背景自然很高,用He模式应该好点,当然ICP-MS通常情况下都是2%的硝酸基体。
timstoicpms
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
你是怎么知道0.2ppb    0.5ppb    1.0ppb都偏低15%-20%的


这不是明摆着的吗?理论浓度 vs 反算浓度

robin_clhx
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原文由 逃出格子(andy917) 发表:

看曲线好不好不是武断的看R值几个九就说好,看每个点回收怎样?


现在这个做法是改变了两个变量来评估,原来是硝酸基体,最高浓度点是10,现在是盐酸基体,最高浓度点是8

同时改变两个变量,你从哪里可以知道到底是哪个变量改变引起的呢?
kahn12345
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原文由 海茶(v2680238) 发表:
告诉楼主一个不错的汞的曲线配制  曲线可以保持非常不错的线性和稳定性(到底保存多久不知道  每次配的都可以用完)

应用于原子荧光和ICP-MS都可以  而且保证标准样品很准确    在汞曲线加入金的标液(10mg/L加入量一到两滴)再以5%硝酸定容  曲线浓度 0.5-5ug/L  如果加入量过多会导致曲线背景提高  过多对原子荧光有荧光淬灭(只是从某个文献中见到过这句话)  ICP-MS测试汞  若有汞(且有比较高的浓度时),再测一两次次,浓度提高了(自认为是汞有残留效应,导致汞越测越高,说明含有汞,取第一次数据具有较好的准确性,或者取样加入与标准曲线相同基体的金,在做测试,这样的做法肯定测试准确;如果不变,看看W的响应高不高,高的话直接用原子荧光测试吧)


请教下金的浓度大概控制在多少左右,我怕太高了对本底值有影响
海茶
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原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
原文由 海茶(v2680238) 发表:
告诉楼主一个不错的汞的曲线配制  曲线可以保持非常不错的线性和稳定性(到底保存多久不知道  每次配的都可以用完)

应用于原子荧光和ICP-MS都可以  而且保证标准样品很准确    在汞曲线加入金的标液(10mg/L加入量一到两滴)再以5%硝酸定容  曲线浓度 0.5-5ug/L  如果加入量过多会导致曲线背景提高  过多对原子荧光有荧光淬灭(只是从某个文献中见到过这句话)  ICP-MS测试汞  若有汞(且有比较高的浓度时),再测一两次次,浓度提高了(自认为是汞有残留效应,导致汞越测越高,说明含有汞,取第一次数据具有较好的准确性,或者取样加入与标准曲线相同基体的金,在做测试,这样的做法肯定测试准确;如果不变,看看W的响应高不高,高的话直接用原子荧光测试吧)


请教下金的浓度大概控制在多少左右,我怕太高了对本底值有影响


我的加入量是配一个约10mg/L的金标液,从其中向各个曲线点里面加入1到2滴就可以了  ,最后汞曲线含金5-10ug/L吧,楼主可以自己做空白试验,加多少适合你就加多少,测汞尤其注意进样管道的污染,很多曲线线性本身配得很好,但是呢,汞的吸附严重,导致曲线走不出来,在那个进样系统中与标液接触部分溶解与吸附达不到平衡,线性就会难做吧(我认为这一点对测试会有很大影响)
该帖子作者被版主 jieqian12115积分, 2经验,加分理由:帮助
我是风儿
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海茶
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那一小瓶二三十毫升的够你用上好久好久的呀,又不是用作定量,只是起稳定作用,整体看来你肯定不亏吧,一瓶汞的标液的成本使用时间,即使金标液过期了还是可以使用呀,还有你的样品中汞污染了仪器,金也可作为清洗剂,相对于你要其他的,成本会节约不少吧
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