土壤硒确实不容易做好, 你做好说明你的分析水平高——你可以把经验分享给大家,让我们也跟着你提高。
以下为浙江省和四川省 监测中心 针对土壤硒写得论文。
呵呵,四川的文献,是用PE DRC-e,CH4反应模式做的,正巧我这里也有一台。不要以为他做的Se不好就认为Se有多难测。
首先,PE DRC-e 在标准模式下其灵敏度就很差,而从文献中可以看到DRC Mode下最大的灵敏度竟只有可怜的2300 cps 不到(这还不是最佳条件),我的仪器(7700x)在碰撞模式下,Se灵敏度起码是它的20倍以上;
其次,DRC-e还用的是聚苯硫醚正交型雾化器,虽不易堵,但雾化效率太低,直接影响到灵敏度,Se的土壤含量不必考虑此雾化器
再次,PE的反应池内充入CH4,甲烷活性较强,需要设置带宽(RPa和RPq)来去除大量副反应产物,文献中只设定了RPq=0.45,而未设RPa;原因也是考虑到 DRC Mode 灵敏度问题,两参数若同时设置,灵敏度会更低,所以也只是做象征意义上的低质量数切割。
最后,文章使用甲醇增敏,初衷是好的,主要是基于PE DRC模式的灵敏度太差的缺点,但同时增加样品基体复杂性和ICP的负载,不利于数据的长期稳定性。
第二篇文章,并未具体提到使用什么方式除干扰,更多比较了碳增敏和仪器条件对灵敏度的影响,但从使用仪器(Thermo X2)看,估计是用六极杆池混合气(He+H2)除干扰,从图2和3可以看到,Se的灵敏度在23000cps左右(未必是碰撞模式下),但比PE的 DRC Mode 也高出10倍以上。
灵敏度与检出限和背景等效浓度成反比,要想有好的检出限,除了使用合适的消干扰技术,提高灵敏度也很关键