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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】GCMS定量求助

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发表于：2015/05/28 15:27:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大神
小弟又碰到问题了
问题1
sim扫描时设定了定量离子202，特征离子203,101。扫描后质谱图如下所示。203有丰度，但不像101及202那样上面有数字，在定量设置的时候也无法选择203离子，
我一次性扫描了18种多环芳烃溶液，都设置了3种离子，有5种质谱图出现这种问题，其他十多种都能完美体现3种离子，请问这是什么原因，是哪儿设置不对吗？

问题二
我用的化学工作站积分器做18种芳烃的定量曲线，其它的都是OK的就第五种芳烃“菲”的响应值在0.01及0.02浓度的时候算出来几乎一样，可是看峰面积却是正常的2倍关系，如下图所示，求解，
0.01时调用对应化学工作站积分如下图

0.02时调用对应化学工作站积分如下图

对应化合物编辑界面，可以看到0.01和0.02的响应值明显异常

该帖子作者被版主 又又1990加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2015/5/28 16:07:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

答问题1：
个别PAH用202做定量离子，，为啥203会低点？？
因为203是同位素峰。。低是正常的。

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2015/5/28 16:24:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
答问题1：
个别PAH用202做定量离子，，为啥203会低点？？
因为203是同位素峰。。低是正常的。

低不是问题，问题是同位素为什么没有203的数字显示，在定量选择特征离子的时候双击无法选择203，

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florius

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2015/5/28 16:31:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱图上203不显示数字是因为它距离202太近了，你把质谱图放大看应该就显示出来了，这个东西显示与否无所谓的；你的两个浓度的峰高看起来是两倍关系，但是你这两个图都是178的特征离子图吗？你看一下峰面积。从你的定量曲线上看这两个浓度的峰面积一样。

该帖子作者被版主 jxyan加 1积分， 2经验，加分理由：感谢参与

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2015/5/28 17:32:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 0Laughing0(v2989916) 发表:
低不是问题，问题是同位素为什么没有203的数字显示，在定量选择特征离子的时候双击无法选择203，

你SCAN高浓度的标液，如2ppm的PAHs标液，，会比较好找那个203

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2015/5/28 17:41:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 florius(florius) 发表:
质谱图上203不显示数字是因为它距离202太近了，你把质谱图放大看应该就显示出来了，这个东西显示与否无所谓的；你的两个浓度的峰高看起来是两倍关系，但是你这两个图都是178的特征离子图吗？你看一下峰面积。从你的定量曲线上看这两个浓度的峰面积一样。

都是178的定量离子，两幅图Y轴的坐标值不一样，两幅图的丰度不一样，而且您可以看到相邻的那个矮点的峰，2幅图矮峰的响应值在2倍左右，而两幅图高矮峰的比例直观上看起来感觉也一样吧，所以我感觉两幅图的高峰面积应该也是2倍左右的关系。
另外我专门针对菲的峰用RTE积分器积了一次，面积接近2倍的关系。就是用化学工作站不知怎么回事，积分红线看的都挺好的，就是定量响应值太揪心了

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2015/5/28 17:42:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

答问题2：
这种峰，我常用平衡基线方式积分。。直接连接两点容易漏积。
PAH标液，0.01ug/ml，响应已经很强了。或者你可以试试重配这两个低浓度点。
请问是PE 的气质吗？？

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2015/5/28 19:15:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
答问题2：
这种峰，我常用平衡基线方式积分。。直接连接两点容易漏积。
PAH标液，0.01ug/ml，响应已经很强了。或者你可以试试重配这两个低浓度点。
请问是PE 的气质吗？？

是安捷伦的气质，感觉软件用的真心不爽，尤其是积分，多种物质的情况下只能选化学或RTE一种，其实有些物质RTE好，有些用化学才行，不明白为啥不能共存。
可最让我疑惑的是，我这次扫的是18种的多环标样，纯以峰型而论，这个还算不错的，，其他的十几个都还行，有些峰型更烂的都行，就是不知道为什么这个得到的响应值不正常，太蛋疼了

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cxq19871003

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2015/5/29 9:13:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 0Laughing0(v2989916) 发表:
各位大神
小弟又碰到问题了
问题1
sim扫描时设定了定量离子202，特征离子203,101。扫描后质谱图如下所示。203有丰度，但不像101及202那样上面有数字，在定量设置的时候也无法选择203离子，我一次性扫描了18种多环芳烃溶液，都设置了3种离子，有5种质谱图出现这种问题，其他十多种都能完美体现3种离子，请问这是什么原因，是哪儿设置不对吗？

问题二
我用的化学工作站积分器做18种芳烃的定量曲线，其它的都是OK的就第五种芳烃“菲”的响应值在0.01及0.02浓度的时候算出来几乎一样，可是看峰面积却是正常的2倍关系，如下图所示，求解，0.01时调用对应化学工作站积分如下图

0.02时调用对应化学工作站积分如下图

对应化合物编辑界面，可以看到0.01和0.02的响应值明显异常

第一个问题：定量离子202，特征离子203、101，203和202是同位素峰，选择定量离子时，并不是哪一个响应更高就选谁做定量离子，而是选择一个响应丰度较好、响应丰度稳定的离子做定量离子。而且既然是同位素峰，选择其中一个离子既可，同时选择没多大意义(即使其中一个定量、另一个定性)。
第二个问题：标准曲线浓度梯度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.07μg/mL，从数值上看，梯度设置有点不合理，建议去除0.02μg/mL或者0.01μg/mL，换成0.1μg/mL或者0.12μg/mL，梯度设计好，可能标准曲线校正就不会出现该问题。出现该种情况的原因可能性为 0.01μg/mL已接近检出限，所以在其附近浓度的数据仪器自动定量峰面积比较杂乱。

该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：参与。

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2015/5/29 9:14:42 Last edit by cxq19871003