主题：【第八届原创】论石墨炉分析Ca、Fe、Na、K、Mg等等等等元素的可行性

自14年3月份接手我单位AAS原子吸收以来，已经接近两年，刚开始也没人带，原本用的方法还是简单标准法检测，后来在《分析法手册》、《Z2000石墨炉使用说明书》以及在本论坛各位的大大的帖子指引下，才能够有机会深入了解了原吸这一块。从小白顺利的成长为了目前的大白。在此也特别感谢安老师以及李老师的慷慨帮助。
原吸目前只是我工作项目中的一小部分，而我也没有志于终身投入这一行业，我更感兴趣的是生产工艺生产管理，所以所学也不精深，发表小文一篇，仅供大家娱乐。
废话不多说，设备为日立Z2700，检测元素为Ca，Fe，Na，K，Mg。
有人可能会说，这几个元素都是用火焰法测的。那么问题就来了：如果你检测的元素含量为PPb等级呢？比如我的产品要求Fe元素在50ppb以下，请问能用火焰法做出来吗？答案是肯定的，不能。故而石墨炉应运而生。目前我单位客户还有用ICP-MS的，很高端的样子。
没图光说是不是特没意思？别着急，图马上就来了，没图我说个**啊。
曾经有这样一个图片：

下面我们以Ca元素为例子，进行分析。上面这个表给出了上限浓度2ppb，吸光度为0.4Abs。难道我配制标准只能配制0ppb，1ppb，2ppb吗？
其实这里存在一个最大的问题，进样量是多少ul？本表并没有给出。

为什么说要分析进样量呢？比如说：你进样20ppb的5ul是不是等同于进样5ppb的20ul样？A值是不是一样的？
对了，这里就是一个单位的问题。我们本质的吸光度是进入石墨管的金属元素质量，而不是浓度。也就是说单位是ug而不是ug/L。请原谅我μ太难输入，本文仅以u代替。以上那个图权威性不足，下面我们来看看随设备而来的原版的《分析法手册》怎么说。

由图可见，进样量为20ul时，进样浓度保持线性最高可达5ppb。也就是说进样量为5ul时，进样浓度最高可达20ppb。也就是说我们完全可以配制0ppb，10ppb，20ppb浓度的标液来做标准曲线，进样量为5ul即可。
那么我们来验证一下我们的理论对不对。下面图就来了。列位看官请看：

完全没有问题，吸光度也是可以呼应的。
那么以此类推，Fe、Na、K、Mg行不行呢？口说无凭。

由图可知，检测这几个元素是没问题的，那么问题来了，除了Mg元素外，我所有的都是配制的0ppb，10ppb，20ppb标液做标准曲线的，《分析法手册》上面是不是也都是这样写的呢？以Na为例上图：

书上说，20ul进样量，最高浓度才3ppb。很明显我的5ul进样量，最高浓度20ppb超出了书中所说。但是我要说，我检测的这两年来，一直是这个浓度，线性从来没掉下来过0.9990，可以说基本都在0.9995以上。当然也可以考虑配制0ppb，6ppb，12ppb的标准进行检测哦。稀释好样品就行。
结论：实践出真知，书上说的我们不一定照做啊（但是作为参考是很重要的），比如你也不会完全按照书上所写的温控吧？
而Mg元素又有所不同，细心看我给的检测图，Mg元素那个，以0ppb，3.84ppb，7.68ppb做的标准曲线，为什么呢？上图

由图可知，Mg实在太敏感了，稍微一挑逗就达到G点了。Mg最大接受20ul进样1ppb浓度，也就是说我的0ppb,3.84ppb,7.68ppb的标准已经超出它很多了（5ul进样），而且专门上了一个线性并没有达到0.9990以上的，以此表明，目前我的检测中，Mg还是很调皮捣蛋的，有少量时候线性达不到0.9990以上。
那么如何稀释，我就不多做讲解了，只是注意误差C就好，即

C

未知样品的吸光度至少高于标样最大吸光度的5％

分析者应当判定未知样品的吸光度能够达到超过工作曲线可允许吸光度的上限值，如有必要，改变未知样品的浓度或标样的浓度，然后再进行测量

因为我单位就检测这几种元素，而且前面说了我志不在检测工作所以其它元素的PPb检测，大家自己参照《分析法手册》研究吧。
其实之前我的帖子http://bbs.instrument.com.cn/topic/5317561  已经论证过石墨炉分析Ca、Fe、Na、K、Mg，但是困扰我的是没有写明为什么这么做，也就是理论支持不足，这篇帖子也算是对我上一个帖子的理论补充吧