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高效液相色谱仪及色谱柱测试
仪器信息网论坛不缺
液相色谱方面的高手,不管是维修方面研发方面还是检测方面的。其中仪器及色谱柱检测,大家都有独到之处,科学之举。
在这我介绍种方法,可能也有很多同仁们用过。在这方法能同时检测
液相色谱仪和色谱柱,但检测的只是众多检测项目中比较简单的几种。仪器主要检测检出限、线性、重复性等,色谱柱主要检测分离度、理论塔板数、重复性(和仪器检测相同)等。
下面我们就来具体介绍下。用苯、甲苯、萘测试下高效
液相色谱仪及C18色谱柱。
实验部分
【仪器】高效
液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等)
超声波振动仪
溶剂过滤器
【试剂】甲醇:色谱纯
超纯水
苯、甲苯、萘标准品溶液
【色谱条件】
检测器:紫外检测器
色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )
流动相:甲醇:水=80:20(V:V)
检测波长:254nm
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
进样量:20ul
【色谱图】
先来张浓度大的,苯、甲苯、萘含量均为1.0 × 10-4g/ml的色谱图:
效果不错吧,各指标一看就应该能看个差不多吧。浓度大如果看不出好坏,那简单,咱们换个浓度小的,这样各种效果一目了然了。
下面这个是苯、甲苯、萘含量均为5.0 × 10-7g/ml的色谱图:
再来张重复性(重叠模式)对比的色谱图:
再来张上下交错模式重复性对比色谱图:
再来张上下左右交错模式重复性对比色谱图:
当然浓度大的,重复性色谱图看着效果更好,不信您就来看,
这张就是苯、甲苯、萘含量均为1.0 × 10-4g/ml的重复性色谱图:
这下看明白了吧,效果确实不错吧,各项指标都较理想吧。
下面再来张检出限的色谱图,这个各成分的浓度分别是5.0 × 10-8g/ml:
【结论】 经计算以上各成分的检出限(按2倍噪声计算)大约分别是7.0× 10-9g/ml、4.5× 10-9g/ml、2.5 × 10-9g/ml,线性系数均在0.9999以上,定性重复性均小于0.3%,定量重复性均小于0.5%,分离度也均大于5,色谱柱理论塔板数也均在1万以上,色谱峰较对称,峰形较好。
这就说明该色谱条件适合高效
液相色谱仪及常规C18( 250 mm X 4.6mm,5μm )色谱柱测试,测试效果较好。另外可以确定该仪器和该色谱柱测试的这几项内容都没问题,指标都不错。
国标中单用萘标液测试仪器或色谱柱,这样一般也基本能测出仪器及色谱柱的基本性能指标,但却测不出
液相重要指标分离度。以上这种方法在国标的基础上又增加了两种成分,分离度指标也可以一块测试。当然也可能有人还会选萘、蒽、茵、菲、芘、苯、甲苯、二甲苯等标准品测试以上项目,也可能会有不错的效果。
以上测试方法我们经常用,效果不错,大家如有这方面测试不防试试。