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主题：【已应助】安捷伦7000C 农残分析

浏览0 回复15 电梯直达
笨笨驴xiaoR
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发表于：2016/02/23 06:50:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟最近做安捷伦气质分析农残 我遇到了点问题我在进100ng/mL的标准液的时候发现了这种情况不知道是为何
该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：发帖
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jxyan
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2016/2/23 7:13:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三重四极杆啊，高上大
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ghx5558
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2016/2/23 10:06:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么事情，我看了下图，不是太清楚。
这很正常呀！有时候，你认为是这种物质，但它的二级碎片信息不是很全的，包括标准品。比如乙酰甲胺磷（19648里面也不包含它）。
你看看其它的目标物碎片信息可全。
再一个在设置MRM方法时，时间断可合适。
出现碎片信息不全或碎片百分比不合适的情况很多。如污染、离子选择不当等。
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zyl3367898
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2016/2/23 10:53:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪有问题，详细说说。
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支点
zhx_fs_ln
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2016/2/23 11:15:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放大也没看清图，是辅助定性离子丰度不匹配？什么组分
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笨笨驴xiaoR
v2721908
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2016/2/23 20:43:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
什么事情，我看了下图，不是太清楚。
这很正常呀！有时候，你认为是这种物质，但它的二级碎片信息不是很全的，包括标准品。比如乙酰甲胺磷（19648里面也不包含它）。
你看看其它的目标物碎片信息可全。
再一个在设置MRM方法时，时间断可合适。
出现碎片信息不全或碎片百分比不合适的情况很多。如污染、离子选择不当等。


我是用的安捷伦的农残分析方法包 发现的问题是我按照这个方法包（方法包中有气相分离方法、和质谱的的详细的子对参数时间扫描片段）我进的标准液现在时100ng/mL发现有的物质的的峰型会向上图一样  我已经做了更换高脱活衬管、切割色谱柱头 、老化色谱柱、配置新的混合标准液但发现还是不行
我现在是怀疑这个方法包中的离子对是否有问题
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wznp123
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2016/2/23 21:17:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个图就是这个物质没检测到。可能是质谱方法不对，母离子或子离子不对。也可能是色谱系统污染了，不出峰。这种情况还是很常见的。建议确定下离子对是否正确。另外，你做什么农残，什么样品里的，纯标还是基质标，仪器条件都没提供。
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wznp123
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2016/2/23 21:18:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到你说按安捷伦方法包做的，有用保留时间锁定吗？
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笨笨驴xiaoR
v2721908
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2016/2/23 21:26:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
哪有问题，详细说说。


我使用安捷伦的农残方法分析包这个分析方法包（包括气相分析条件和质谱的分析参数）使用7000C质谱仪现在测定标准溶液发现用这个方法包测定100ng/mL的混表（70种分析目标物）发现例如敌敌畏、甲胺磷、克百威、溴氰菊酯等分析物他们的峰型很差有的拖尾、有的就会把分析目标物切成一半  有的就会有一点的积分 有的峰型会出现三尖峰的情况、但有的会正常出峰例如像六六六 滴滴涕这样的 都没问题
我目前做了 更换衬管、老化色谱柱、切割柱头、重新锁定保留时间、新配置标准溶液 到目前还是没有改善的 峰性不好的问题还是没有改善
我有以下这个问题1、气质做农残能否做到钠克级 因为我用6460C做的时候能够做到2ng左右
                            2、这个方法包提供的离子对是否是对的
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笨笨驴xiaoR
v2721908
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2016/2/23 21:27:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wznp123(wznp123) 发表:
看到你说按安捷伦方法包做的，有用保留时间锁定吗？
做了  割了柱头 从新有做了锁定
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wznp123
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2016/2/23 21:37:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 笨笨驴xiaoR(v2721908) 发表:
做了  割了柱头 从新有做了锁定
你没说什么农药，有的农药可能会分解，或者以其他形式存在。比如三氯杀螨醇浓度不高时只能测到分解产物。安捷伦方法包分段都很窄，你的峰偏了不在这个位置出峰，所以测不到。可以用同样的色谱方法，但质谱不分段只看这一个物质，看看有没有峰。峰型不好，个人觉得衬管影响更大，多试几种，带脱活玻璃毛的，不带毛的。另外用空白基质配标，或者加分析保护剂，可以改善峰型。
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