快速导航采购仪器提醒

气质联用（GCMS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】安捷伦7000C 农残分析

浏览0 回复15 电梯直达

笨笨驴xiaoR

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2016/02/23 06:50:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟最近做安捷伦气质分析农残我遇到了点问题我在进100ng/mL的标准液的时候发现了这种情况不知道是为何

该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：发帖

0
赞贴
15
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

千层峰

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/2/23 7:13:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三重四极杆啊，高上大

赞贴

拍砖

ghx5558

禁止发帖修改昵称

ID：ghx5558

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/2/23 10:06:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么事情，我看了下图，不是太清楚。
这很正常呀！有时候，你认为是这种物质，但它的二级碎片信息不是很全的，包括标准品。比如乙酰甲胺磷（19648里面也不包含它）。
你看看其它的目标物碎片信息可全。
再一个在设置MRM方法时，时间断可合适。
出现碎片信息不全或碎片百分比不合适的情况很多。如污染、离子选择不当等。

赞贴

拍砖

zyl3367898

禁止发帖修改昵称

ID：zyl3367898

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/2/23 10:53:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哪有问题，详细说说。

赞贴

拍砖

支点

禁止发帖修改昵称

ID：zhx_fs_ln

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/2/23 11:15:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

放大也没看清图，是辅助定性离子丰度不匹配？什么组分

赞贴

拍砖

笨笨驴xiaoR

禁止发帖修改昵称

ID：v2721908

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/2/23 20:43:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
什么事情，我看了下图，不是太清楚。
这很正常呀！有时候，你认为是这种物质，但它的二级碎片信息不是很全的，包括标准品。比如乙酰甲胺磷（19648里面也不包含它）。
你看看其它的目标物碎片信息可全。
再一个在设置MRM方法时，时间断可合适。
出现碎片信息不全或碎片百分比不合适的情况很多。如污染、离子选择不当等。

我是用的安捷伦的农残分析方法包发现的问题是我按照这个方法包（方法包中有气相分离方法、和质谱的的详细的子对参数时间扫描片段）我进的标准液现在时100ng/mL发现有的物质的的峰型会向上图一样我已经做了更换高脱活衬管、切割色谱柱头、老化色谱柱、配置新的混合标准液但发现还是不行
我现在是怀疑这个方法包中的离子对是否有问题

赞贴

拍砖

wznp123

禁止发帖修改昵称

ID：wznp123

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/2/23 21:17:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个图就是这个物质没检测到。可能是质谱方法不对，母离子或子离子不对。也可能是色谱系统污染了，不出峰。这种情况还是很常见的。建议确定下离子对是否正确。另外，你做什么农残，什么样品里的，纯标还是基质标，仪器条件都没提供。

赞贴

拍砖

wznp123

禁止发帖修改昵称

ID：wznp123

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/2/23 21:18:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看到你说按安捷伦方法包做的，有用保留时间锁定吗？

赞贴

拍砖

笨笨驴xiaoR

禁止发帖修改昵称

ID：v2721908

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/2/23 21:26:03 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
哪有问题，详细说说。

我使用安捷伦的农残方法分析包这个分析方法包（包括气相分析条件和质谱的分析参数）使用7000C质谱仪现在测定标准溶液发现用这个方法包测定100ng/mL的混表（70种分析目标物）发现例如敌敌畏、甲胺磷、克百威、溴氰菊酯等分析物他们的峰型很差有的拖尾、有的就会把分析目标物切成一半有的就会有一点的积分有的峰型会出现三尖峰的情况、但有的会正常出峰例如像六六六滴滴涕这样的都没问题
我目前做了更换衬管、老化色谱柱、切割柱头、重新锁定保留时间、新配置标准溶液到目前还是没有改善的峰性不好的问题还是没有改善
我有以下这个问题1、气质做农残能否做到钠克级因为我用6460C做的时候能够做到2ng左右
2、这个方法包提供的离子对是否是对的

赞贴

拍砖

笨笨驴xiaoR

禁止发帖修改昵称

ID：v2721908

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/2/23 21:27:46 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wznp123(wznp123) 发表:
看到你说按安捷伦方法包做的，有用保留时间锁定吗？

做了割了柱头从新有做了锁定

赞贴

拍砖

wznp123

禁止发帖修改昵称

ID：wznp123

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/2/23 21:37:49 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 笨笨驴xiaoR(v2721908) 发表:
做了割了柱头从新有做了锁定

你没说什么农药，有的农药可能会分解，或者以其他形式存在。比如三氯杀螨醇浓度不高时只能测到分解产物。安捷伦方法包分段都很窄，你的峰偏了不在这个位置出峰，所以测不到。可以用同样的色谱方法，但质谱不分段只看这一个物质，看看有没有峰。峰型不好，个人觉得衬管影响更大，多试几种，带脱活玻璃毛的，不带毛的。另外用空白基质配标，或者加分析保护剂，可以改善峰型。

赞贴

拍砖