主题:【已应助】安捷伦7000C 农残分析

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笨笨驴xiaoR
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小弟最近做安捷伦气质分析农残 我遇到了点问题我在进100ng/mL的标准液的时候发现了这种情况不知道是为何
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千层峰
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ghx5558
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什么事情,我看了下图,不是太清楚。
这很正常呀!有时候,你认为是这种物质,但它的二级碎片信息不是很全的,包括标准品。比如乙酰甲胺磷(19648里面也不包含它)。
你看看其它的目标物碎片信息可全。
再一个在设置MRM方法时,时间断可合适。
出现碎片信息不全或碎片百分比不合适的情况很多。如污染、离子选择不当等。
zyl3367898
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支点
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放大也没看清图,是辅助定性离子丰度不匹配?什么组分
笨笨驴xiaoR
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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
什么事情,我看了下图,不是太清楚。
这很正常呀!有时候,你认为是这种物质,但它的二级碎片信息不是很全的,包括标准品。比如乙酰甲胺磷(19648里面也不包含它)。
你看看其它的目标物碎片信息可全。
再一个在设置MRM方法时,时间断可合适。
出现碎片信息不全或碎片百分比不合适的情况很多。如污染、离子选择不当等。


我是用的安捷伦的农残分析方法包 发现的问题是我按照这个方法包(方法包中有气相分离方法、和质谱的的详细的子对参数时间扫描片段)我进的标准液现在时100ng/mL发现有的物质的的峰型会向上图一样  我已经做了更换高脱活衬管、切割色谱柱头 、老化色谱柱、配置新的混合标准液但发现还是不行
我现在是怀疑这个方法包中的离子对是否有问题
wznp123
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这个图就是这个物质没检测到。可能是质谱方法不对,母离子或子离子不对。也可能是色谱系统污染了,不出峰。这种情况还是很常见的。建议确定下离子对是否正确。另外,你做什么农残,什么样品里的,纯标还是基质标,仪器条件都没提供。
wznp123
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看到你说按安捷伦方法包做的,有用保留时间锁定吗?
笨笨驴xiaoR
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
哪有问题,详细说说。


我使用安捷伦的农残方法分析包这个分析方法包(包括气相分析条件和质谱的分析参数)使用7000C质谱仪现在测定标准溶液发现用这个方法包测定100ng/mL的混表(70种分析目标物)发现例如敌敌畏、甲胺磷、克百威、溴氰菊酯等分析物他们的峰型很差有的拖尾、有的就会把分析目标物切成一半  有的就会有一点的积分 有的峰型会出现三尖峰的情况、但有的会正常出峰例如像六六六 滴滴涕这样的 都没问题
我目前做了 更换衬管、老化色谱柱、切割柱头、重新锁定保留时间、新配置标准溶液 到目前还是没有改善的 峰性不好的问题还是没有改善
我有以下这个问题1、气质做农残能否做到钠克级 因为我用6460C做的时候能够做到2ng左右
                            2、这个方法包提供的离子对是否是对的
笨笨驴xiaoR
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原文由 wznp123(wznp123) 发表:
看到你说按安捷伦方法包做的,有用保留时间锁定吗?
做了  割了柱头 从新有做了锁定
wznp123
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原文由 笨笨驴xiaoR(v2721908) 发表:
做了  割了柱头 从新有做了锁定
你没说什么农药,有的农药可能会分解,或者以其他形式存在。比如三氯杀螨醇浓度不高时只能测到分解产物。安捷伦方法包分段都很窄,你的峰偏了不在这个位置出峰,所以测不到。可以用同样的色谱方法,但质谱不分段只看这一个物质,看看有没有峰。峰型不好,个人觉得衬管影响更大,多试几种,带脱活玻璃毛的,不带毛的。另外用空白基质配标,或者加分析保护剂,可以改善峰型。
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