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主题：【原创】检测2.4-庚二烯醛时遇到的问题

浏览0 回复32 电梯直达
花开见我
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发表于：2016/03/17 10:12:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2016年前几个月都是在忙着测样，属于历史遗留问题，到现在爆发了，觉得很严重，所以样品量陡增。
在检测中遇到很多问题，现在有点时间，可以慢慢和大家一起讨论讨论了。
这次说说2.4-庚二烯醛的问题，样品是一个供应商的，名字就不说了。
一进仪器，就发现更本不是2.4-庚二烯醛这个东西，质谱图如下：

谱库检索后发现相似度最高的为：4-Methyl-1,3-heptadiene 。
而真正2.4-庚二烯醛的质谱图为：

完全不是一个东西。
原料停用，同时联系供应商。
供应商的答复很无语，他们早知道这个货不是我们需要的2.4-庚二烯醛，却因为错误已经造成，所以秘而不宣。现在我们发现了，他们很光棍的承认了。
根据供应商提供的工艺：丙醛和巴豆醛反应生成2.4-庚二烯醛，他们认为这个未知物为：2-甲基-2.4-己二烯醛，不是谱库检索得到的那个。
不管是哪个物质，总之不是我们需要的啊。这无语的供应商。
当然这其中也有公司自己的责任，原料检验把关不严。
现在新近的原料，都得经过GCMS分析，定性后才能入库。
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heiyecaihong
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2016/3/17 11:48:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当初来料没检吗？这个黑锅够大的
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gaogao0214
hygao8410
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2016/3/17 12:06:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原料入厂检验很重要，我们比较含量以及和以往批次的相似性
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symmacros
jimzhu
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2016/3/17 12:44:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来货时候做GC含量测定吗？两者保留时间一样吗？
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花开见我
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2016/3/17 13:34:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:
当初来料没检吗？这个黑锅够大的


属于历史遗留问题。
之前的原料，都是做做气相，测纯度，没想到名称与实际不符合。
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2016/3/17 13:35:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
进来货时候做GC含量测定吗？两者保留时间一样吗？


只是测含量，定性没做过。
保留时间也不一样，比2.4-庚二烯醛提前了点。
不知道为什么气相没发现。
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花开见我
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2016/3/17 13:36:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
原料入厂检验很重要，我们比较含量以及和以往批次的相似性


如果第一批次就错误了，后面一直错下去呢？
这次要不是排查原料，也不会发现。
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zwq1973
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2016/3/17 13:44:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当时我们这里也发生过一样的问题，也是2,4庚二烯醛，我们品控检验含量时发现保留时间有差异，拿到我这里进行质谱分析，结果做出来的棒图和你的一样的。我确定不了它的结构，但能肯定不是我们要的，果断更换供应商。
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花开见我
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2016/3/17 13:57:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
当时我们这里也发生过一样的问题，也是2,4庚二烯醛，我们品控检验含量时发现保留时间有差异，拿到我这里进行质谱分析，结果做出来的棒图和你的一样的。我确定不了它的结构，但能肯定不是我们要的，果断更换供应商。


难道是和我们公司一个供应商？
我们也更换了供应商。
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madmeimei
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2016/3/17 15:46:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实这个供应商也算是有点水平的，居然还能根据工艺去推断结构名称。
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zwq1973
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2016/3/17 17:05:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
难道是和我们公司一个供应商？
我们也更换了供应商。
具体是哪家供应商我就不知道了。
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