原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:甲醇的话30米的也可以,用DB-1就可以了。但是分不开间对二甲苯。但是我们无所谓,只要间对二甲苯。当然用WAX等极性柱分离就不行了。
苯系物测标样很简单,如果只是为了提交结果能够通过考核,标液直接进样肯定是最容易获得好数据的。但是这样做纯属应试,没实际意义。
萃取的方法确实有问题,但是不在于测不准,而是萃取出来的干扰太多。如果是标样配成的模拟样,5%以内误差很轻松。我们这的学生实验就是做这个,只用过一两天色谱的新手也能完成。
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另外,甲醇溶剂的苯系物标液,要想直接进样,对色谱柱是有更高要求的,长度至少60米,膜厚至少1um,否则分离甲醇和苯很困难。
而且甲醇溶剂的苯系物标液本来就不用用来直接进色谱的,应该是稀释成水溶液标样,让后萃取,或者顶空,或者吹扫捕集。
甲醇与苯分不开的问题经常有人问,就是因为没搞清楚上面两条。
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:谢谢版主的回复!版主给的意见都很中肯,这次我去市站学习了几天也收获不小,对气相色谱有了更进一步的认识,解决了心中的不少疑惑。以后有不懂的地方请多多指教!
很多版友在误导楼主,没测过苯系物标样的,不了解其多难,因为它的允许误差一般在3%-5%左右,所以液液萃取肯定做不准(挥发性有机物也不适合用液液萃取,89年的标准很不切合实际工作),现在已经有HS、P&T作前处理的方法,可以扩这些方法。
至于盲样怎么分析,它相对于能力验证样品,相对来说简单些,直接进样、HS、P&T都可以,关键是要把方法的RSD控制在5%以内,如果在3%及以内,基本上很准,当然前提是标液要新开瓶的、配制标曲、移取标样及考核样过程中的操作,必须保证良好的准确度和重复性。
说白些,VOC的考核,重点是方法的重复性(RSD)及标液的准确性(新开瓶的相对有保证),防止交叉污染。
至于色谱柱,有办法配与标准方法一致的最好,这样可以省了定性分析环节,照着标准中的设置即可。
还是得说说楼主:不管你是否刚接手,只要是你的任务,日常分析是要实实在在进行,如果真的有做,很多问题就已经解决了,而不是等到考核的时候。