主题:【求助】安捷伦GC-7890B,水中苯系物盲样考核!

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wenpc
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
苯系物测标样很简单,如果只是为了提交结果能够通过考核,标液直接进样肯定是最容易获得好数据的。但是这样做纯属应试,没实际意义。
萃取的方法确实有问题,但是不在于测不准,而是萃取出来的干扰太多。如果是标样配成的模拟样,5%以内误差很轻松。我们这的学生实验就是做这个,只用过一两天色谱的新手也能完成。
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另外,甲醇溶剂的苯系物标液,要想直接进样,对色谱柱是有更高要求的,长度至少60米,膜厚至少1um,否则分离甲醇和苯很困难。
而且甲醇溶剂的苯系物标液本来就不用用来直接进色谱的,应该是稀释成水溶液标样,让后萃取,或者顶空,或者吹扫捕集。
甲醇与苯分不开的问题经常有人问,就是因为没搞清楚上面两条。
甲醇的话30米的也可以,用DB-1就可以了。但是分不开间对二甲苯。但是我们无所谓,只要间对二甲苯。当然用WAX等极性柱分离就不行了。
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去市站学习了几天的气相色谱,收获挺多的,也谢谢大家的踊跃讨论,我会一 一回复的!
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你买来的标样应该是1000mg/L的吧,而水中苯系物浓度一般是小于mg/L量级。按标准是取200mL水样萃取。所以最好取250uL标样,加水定容到250mL测定。
而且1000mg/L的标样直接进样,多数色谱柱都会过载的。
买来的标样准确说是μg/ml,习惯说成是mg/L。现在我打算把盲样稀释10倍,这样盲样的浓度就是85-105范围,然后用1000μg/ml标样配一条10,20,50,75,100浓度的标线带入。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
应该根据浓度范围制作标准曲线。
谢谢版主回复!盲样范围是850-1050μg/ml,浓度偏高,如果用1.2ml,浓度为1000μg/ml的标样,一支标样配不了这样的曲线,所以决定把盲样稀释10倍,做一条10,20,50,75,100的曲线带入
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原文由 niekun0557031(niekun0557031) 发表:
直接顶空就可以了
仪器不支持,没有买顶空的配件
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原文由 forth(forth) 发表:
要萃取的话,要考虑回收率,建议直接分析吧
对,明天我想尝试跳过二硫化碳萃取的步骤,直接用甲醇溶剂的标线标液做一条曲线来测定自己买的甲醇溶剂中的标液,来确定这方法的可行性,再把盲样带入做,因为盲样还没到
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
只是做盲样的话,用甲醇中标液
恩,明天我将尝试一下这种方法的可行性
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原文由 forth(forth) 发表:
顶空做也是好办法
顶空比较理想,主要是仪器不支持顶空
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
盲样与标样同溶剂就OK,另外标样稀释不同浓度必须用同溶剂,一般情况下,盲样考核就可以得出准确的结论,前提是条件适当,至于单点校准的话,浓度基本一致的话也可以的,至于危害性,配制浓度必须在通风橱进行而且必须做好自身防护。
好,谢谢版主回复!打算用甲醇来稀释。不打算用单点校正了,还是曲线多个点会准确些。谢谢关于安全方面的提示。
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
很多版友在误导楼主,没测过苯系物标样的,不了解其多难,因为它的允许误差一般在3%-5%左右,所以液液萃取肯定做不准(挥发性有机物也不适合用液液萃取,89年的标准很不切合实际工作),现在已经有HS、P&T作前处理的方法,可以扩这些方法。
至于盲样怎么分析,它相对于能力验证样品,相对来说简单些,直接进样、HS、P&T都可以,关键是要把方法的RSD控制在5%以内,如果在3%及以内,基本上很准,当然前提是标液要新开瓶的、配制标曲、移取标样及考核样过程中的操作,必须保证良好的准确度和重复性。
说白些,VOC的考核,重点是方法的重复性(RSD)及标液的准确性(新开瓶的相对有保证),防止交叉污染。
至于色谱柱,有办法配与标准方法一致的最好,这样可以省了定性分析环节,照着标准中的设置即可。
还是得说说楼主:不管你是否刚接手,只要是你的任务,日常分析是要实实在在进行,如果真的有做,很多问题就已经解决了,而不是等到考核的时候。
谢谢版主的回复!版主给的意见都很中肯,这次我去市站学习了几天也收获不小,对气相色谱有了更进一步的认识,解决了心中的不少疑惑。以后有不懂的地方请多多指教!
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