原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
前面3个月都没有问题,说明早期的系统与样品都没有问题,现在样品每天都配制不等于样品没有问题,也有可能样品变质了,还有就是色谱柱或系统污染了,污染也跟洗衣服一样,从很脏洗到不怎么脏很容易,但要洗到完全跟新的一样很难。现在就快的办法就是把保护柱换了看看结果如果。
我现在把保护柱给拆了,只接色谱柱进行冲洗,30%乙腈水冲了一周后,鬼峰的峰面积减小,但是还是存在,持续冲洗后,现在峰面积已经不减小了。现在我们实验室老师已经把柱子说送修了,但愿柱子不会报废。
所有的流动相,还有乙腈水,样品都是新配制的,变质的可能性不存在,我们现在问题就是色谱柱给污染了。
伯乐的工程师让我梯度洗脱,从5%-30%冲4个小时,可我是菜鸟一个,实在不知道怎么设置梯度洗脱。RID检测器都是等度洗脱的。