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主题：【求助】关于顶空法测溶残

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你一见我就笑2169
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发表于：2018/01/29 10:06:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：Agilent 7890B+7697A （两个进样口、两个检测器，顶空进样与单独的GC测试，使用的进样口是分开的）        色谱柱：Agilent  DB-624
溶剂：DMSO    对照溶液：3000ppm甲醇的DMSO溶液
问题：01.02测试样品时，溶剂的峰高在11000左右，01.27测试时，溶剂的峰高仅不到100，对照品溶液的色谱图也看不到甲醇峰；
已做工作：
1、怀疑顶空瓶的盖子没有拧紧造成漏气；  分别移取了2个空白，4个对照溶液，没有改善；
2、怀疑色谱柱的进样口或检测器端没有接好，造成漏气；  检查了进样口压力，正常；拆开色谱柱的检测器端，将柱子放入溶剂中，粗略观察气流量，正常；两个端口也用试漏液试了一下，未见漏气；之后重新进样，没有改善；
3、怀疑检测器部分堵塞，造成响应值较小； 更换了另一个检测器进行测试，也无改善；
4、再次核对了方法的参数信息，发现7697A的参数设置中有一项是：填充压力：15psi；而7697A的状态界面显示：样品瓶压力为0.013psi，载气压力为10.341psi，见附图；个人不清楚这些参数的具体意义，不知是否与此有关系。
个人一直未能找到真正原因，烦请各位帮忙分析一下，谢谢！
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奥普乐
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2018/1/29 11:10:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查下顶空加压阀的压力多少吧？
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你一见我就笑2169
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2018/1/29 11:50:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 奥普乐(SH101791) 发表:
检查下顶空加压阀的压力多少吧？
这个在哪里查看？
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m3180044
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2018/1/29 18:42:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看fid喷嘴堵了没
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安平
byron1111
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2018/1/29 22:15:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空针堵塞了吧？

建议报修一下
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你一见我就笑2169
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2018/1/30 10:48:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
顶空针堵塞了吧？

建议报修一下


谢谢！还有一个最新的信息需要补充一下：
此方法是我们自己开发的，做本产品仅两三次。据同事反映，之前做该产品时就出现过这种情况，当时拆开各部件，清洗了一下，恢复了正常，但是具体哪个部件的问题和真正原因也不清楚。该样品的熔点是150度左右，加热温度是120度，传输线是130度。1月2号测试完该产品之后未再使用顶空，27号再次使用该方法测试空白时就出现了问题。因此，我个人怀疑是否有可能是该传输线温度低于产品的凝固点，导致的样品析出，管线的某一处堵塞呢？
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你一见我就笑2169
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2018/1/30 10:50:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3180044(m3180044) 发表:
看看fid喷嘴堵了没


已更换另一个检测器测试过，亦无改善。
另，自动进样器进GC的样品，均正常。
因此，应该不是检测器的问题。
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笨笨熊0402
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2018/1/30 16:03:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调用的是同一个方法吗，分流比和进样体积的没变过吧？顶空瓶平衡时间是多久，会不会不够？
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m3180044
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2018/1/30 17:30:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表: 已更换另一个检测器测试过，亦无改善。另，自动进样器进GC的样品，均正常。因此，应该不是检测器的问题。
做一下顶空的限制和压力衰减测试
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安平
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2018/1/30 22:35:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    还是报修吧，顶空有问题。
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安平
byron1111
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2018/1/30 22:40:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    样品凝结的可能性不太大
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