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主题：【求助】沸水浴消解土壤，10ml1+1王水溶液，测得的砷、锑总是比质控低一点点？

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chen丶默
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2018/5/30 15:08:46 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由小萝丨卜头(Ins_4bdf3af6)发表:
原文由 chen丶默(v3327156) 发表:
目前还没找到原因，你们呢？
感觉比较随缘啊，有时候又刚好进范围，有时候又低一点点。
是的，就在下限的边缘徘徊，但是水质控正好相反。我一般上午就把试样准备好，做砷的时候到下午了，加硫-抗最少都过两个半小时才上机，还是低，所以也不是这个的问题。
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chen丶默
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2018/5/30 15:27:52 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由小萝丨卜头(Ins_4bdf3af6)发表:
原文由 p3229996(p3229996) 发表:
硫脲抗坏反应半小时不够吧  你可以试试反应时间长点再测哈，要不就是硫脲抗坏浓度低了
标准上面都是反映半个小时的啊，长时间我也试过的，上午加了硫抗，吃了午饭再来定容上机，结果也那样的。
标液和试剂都是现用现配，而且是同一批的试剂，10号做样就很好，砷质控与真值相差不到0.4，13号就出现问题了，同样的消解步骤同样的试剂，我就很郁闷了
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airphy
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2018/6/6 17:10:24 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在解决了吗？
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langyabeilei
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2018/6/7 16:41:57 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尝试微波消解然后上机测试？是不是就会减少损失？HJ680-2013推荐方法.
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小萝丨卜头
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2018/6/13 11:07:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 airphy(v2821307) 发表:现在解决了吗？
没有。。始终偏低，偶尔可以进范围。
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小萝丨卜头
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2018/6/13 11:08:54 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:尝试微波消解然后上机测试？是不是就会减少损失？HJ680-2013推荐方法.
微波消解比较麻烦，最重要的是我们罐子不够，效率低。
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lingyi509
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2018/6/14 14:35:26 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最后定容到多少毫升呢？先加盐酸、硫抗再定容，标液是不是也是一样处理的？
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小萝丨卜头
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2018/6/14 14:44:43 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:楼主最后定容到多少毫升呢？先加盐酸、硫抗再定容，标液是不是也是一样处理的？
消解出来是定容50毫升的，然后澄清取1毫升上清液，加1毫升盐酸，2毫升5％硫抗，室温静置半小时加6毫升蒸馏水，摇匀上机的。
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chxjx
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2018/7/2 16:12:59 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
11 1的王水？是不是写错了，1 1王水吧
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水晶
sunjinli6412
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2018/10/16 15:11:27 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chxjx(chxjx) 发表:
11 1的王水？是不是写错了，1 1王水吧
对的，10毫升1+1王水
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