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【活动】【原创中秋测】我的果蔬罐头中安赛蜜检测故事
检测依据:GB/T5009.140-2003
样品前处理:
称5.0 g样品于50 mL离心管中,加入30 mL水均质提取1min,转移至50mL比色管中,含蛋白质样品加入5 mL 106 g/L亚铁氰化钾和5 mL 220 g/L乙酸锌沉淀剂(不含蛋白质不必加入沉淀剂)加入5mL甲醇,再加水定容到50 mL,摇匀,倒入50mL离心管,4000r/min离心5min(必要时取少量15000r/min高速离心),取上清液过0.45μm水系滤膜,上机检测。
流动相:甲醇:乙酸铵(20mmol/L)=5 : 95;Sunfire柱:柱长250mm,内径4.6mm,粒径5mm
60ug/mL标液安赛蜜色谱图:
样品中的安赛蜜:
更换色谱柱及仪器:
20ug/mL标液安赛蜜色谱图:
样品中的安赛蜜:
液质法来定性
仪器:Agilent 1200 LC/MS 6410B
表1 质谱参数
质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa)
0.15 Nebulizerpressure(Psi)
45 drying Gas Flow(L/min)
11 Dry Temp(℃)
300 电离源
ESI ,负离子模式 扫描方式
全扫描、一级、二级 质量采集范围(M/Z)
100-1000 对照品:名称
见下表 批号:
见下表 含量:
见下表 来源:
见下表 化合物名称 | 出峰时间(min) | 母离子 | 子离子 | 电压 | 碰撞能 |
1.安赛蜜 |
3.06 | 162.1 | 82* | 90 | 20 |
78 | 20 |
检测结果:
安赛蜜标准品的MRM图:
果蔬罐头安赛蜜的MRM图:
结论:1、如果用
液相有检出阳性样品的,最好用
液质仪器上机确认下是否为假阳性。
2、GB/T 5009.140-2003标准中对于汽水是先加热出去二氧化碳,然后取2.5mL稀释10倍上机检测,对于可乐、果茶、果汁类饮料是吸取2.5mL加20mL水稀释,离心,上清液过中性氧化铝柱,流动相洗脱、收集25mL作为上机检测液。标准中果蔬汁全部过柱;本实验室先一般处理,如果有干扰才过柱。2、标准全部用超声波提取;本实验室是除去黄油类、果汁类,其他一般用均质提取,效率,回收率都能大大提高。3、过柱步骤,最后用水稀释上机,峰形好,标准方法峰形不好。
3、经
液质确证,该果蔬罐头中的安赛蜜含量为0.14g/kg。查GB2760-2014,还好,指标限量为0.3,合格,可以放心吃。