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微波消解
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主题：【讨论】微波消解解又炸管了

浏览0 回复138 电梯直达
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发表于：2007/01/08 16:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎﹐我們的微波消解從買回來到現在就沒有安寧過 ﹐一開始安裝的時候﹐安裝工程師沒有把溫度監控裝好﹐后來不是白色的消解罐變薄掉就是炸掉﹐安全閥片爆了好几次。有一次壓力到90bar把rotor都炸掉。用的微波消解是進口的安東帕的超高壓。
  昨天外面的陶瓷罐和白色消解罐炸成兩半﹐哎﹐麻煩又來﹐耗材又特別貴﹐明天廠家就來維修。再追查到底是什么原因。
  我們的操作都是依照廠家做的﹐而且設定的壓力和溫度遠遠在要求之下的﹐還是常出現問題。
  在這里的有沒有人常用微波消解的﹐經常爆管嗎?
  還有沒有人用PE代理的安東帕微波消解儀呢?
  廠家會賠償嗎?
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2007/1/8 16:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我经常用微波消解，使用已经一年多了，一直按操作规程来进行。到目前为止还没有出现过爆炸的现象。我用的是国产的微波消解。
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青见
qingjian
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2007/1/8 16:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得在操作上，有点问题！！!
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peiqilv
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2007/1/8 16:25:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qingjian 发表:
我觉得在操作上，有点问题！！!

不可能的﹐操作有問題的﹐加的只是6ml硝酸﹐而且安裝也是按照廠家的來做。
再說微波消解儀又不是什么復雜的設備的。

你覺得操作有問題會出在哪里呢?安裝還是加酸﹐還是其它?
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夜市
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2007/1/8 16:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用微波消解的一点体会：
1.取样量：一定要严格限制取样量，特别是有机物。一般来说无机的0.2—0.5g
有机的0.1—0.3g。可能不同的品牌有所不同。
2.对于重来没消解过的样品，一定要先低温、低压进行消解，观察压力和温度升高的趋势。采用分步消解的方法，参数设定不要超过仪器规定的限值。
3.酸的使用。（微波消解一般不能加高氯酸）
4.醚、酮、烷烃、硝酸甘油等有机硝化物、乙炔化合物、二元醇等易燃易爆物不能用微波消解。

切记一定要按操作规程进行实验。！！！
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peiqilv
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2007/1/8 16:42:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
樓上几點我們都有做到﹗
我們儀器最高溫度可以設在240度﹐壓力是60bar﹐功率是1500w
我們設定的條件溫度190﹐壓力45bar﹐功率800w。p-rate:0.2
這些參遠遠低于儀器的最高限度。
稱取樣品量基本上只有0.15g。
但是在此條件下﹐仍然會爆管﹐而且有一次壓居然升到90bar,把rotor炸掉﹐廠家反應是我們的樣品問題。我們做的都是塑膠的。
難道微波消解不是用來消解樣品嗎?
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夜市
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2007/1/8 16:46:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些样品可能会存在反应超级剧烈的情况，造成温度压力瞬间上升过快，导致微波消解仪的温度和压力探头来不及反应就暴罐。
建议在设定时可以采取以下方法：
1.把温度先设定在100度，压力设定在5bar。先观察反应情况。逐步升高温度和压力。
2.样品是否含有易燃易暴物质？塑料一般很容易燃烧的，估计是反应太剧烈了。
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九重天
llanyin
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2007/1/8 17:21:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
控温还是控压的?
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peiqilv
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2007/1/9 8:58:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溫度沒辦法程序控制﹐只能設置最高壓力和最高溫度上限﹐只有功率可以設定程序。如果最高溫度不設置高一些的話﹐樣品沒辦法消解完全。而且該微波是超高壓的﹐壓力設定在45bar應該沒有問題。
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夜市
raoqun20
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2007/1/9 9:01:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peiqilv 发表:
溫度沒辦法程序控制﹐只能設置最高壓力和最高溫度上限﹐只有功率可以設定程序。如果最高溫度不設置高一些的話﹐樣品沒辦法消解完全。而且該微波是超高壓的﹐壓力設定在45bar應該沒有問題。



微波消解没有程序控制，不能分步进行的话，个人认为是不完善的！缺乏安全感。有些样品反应很剧烈的，瞬间就过了最高点。
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erma0402
erma0402
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2007/1/9 12:29:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你一般消解什么样品，普通的泥样应该没什么问题，你的消解管经过干燥了么？

    另外非常同意楼上的说法，应该有控制程序，不论是温度控制还是压力控制，另外最好检查一下你的传感器看是否有问题
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