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主题：【讨论】请问土壤消解赶酸到这个状态可以了吗

浏览0 回复11 电梯直达
E Easley
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发表于：2018/12/28 21:49:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这次做了批土壤，基本都是这样可流动粘稠状拿下，加磷酸氢二铵（5%）定容，可是石墨炉上机测铅镉却BG高至0.1-0.5，高密石墨管也烧了几次样品就底部凹陷变形，现在怀疑是不是高氯酸没赶尽破坏了石墨管。。。大家这有啥好建议呢，谢谢大家了
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E Easley
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2018/12/28 23:49:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是这样的状态
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：欢迎分享
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ldgfive
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2018/12/29 7:46:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤样品消解时，应该把高氯酸赶尽，溶液变成盐状才行
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rr丿
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2018/12/29 12:30:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理说是可以了。怎么做到坩埚璧这么干净的，每次我消解都是黑黢黢的。
消解到这个程度的时候，我会反复加几次去离子水赶酸。反正一消解就是一天，时间长点短点也干不了其它事了。
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E Easley
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2018/12/29 13:13:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:土壤样品消解时，应该把高氯酸赶尽，溶液变成盐状才行
请问老师，我这个状态算赶尽了吗
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E Easley
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2018/12/29 13:14:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rr丿(v3251800) 发表:按理说是可以了。怎么做到坩埚璧这么干净的，每次我消解都是黑黢黢的。消解到这个程度的时候，我会反复加几次去离子水赶酸。反正一消解就是一天，时间长点短点也干不了其它事了。
帽高氯酸白烟时盖盖消解2h，大概210度左右，但其实我的效果也不太好
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冰山
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2018/12/29 14:33:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸至这样可以了
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E Easley
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2018/12/29 14:45:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:赶酸至这样可以了
但我这次上机测镉时发现背景值有0.1—0.5几，每个样品加入5%磷酸氢二铵，测了几次样品后石墨管中部凹陷，可愁死我了，我还以为是高氯酸没赶尽的原因，按老师你这样说的话，这通常是什么原因造成石墨管损坏及样品背景偏高呢？
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冰山
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2018/12/29 14:52:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 E
Easley(Insm_2537b950) 发表:但我这次上机测镉时发现背景值有0.1—0.5几，每个样品加入5%磷酸氢二铵，测了几次样品后石墨管中部凹陷，可愁死我了，我还以为是高氯酸没赶尽的原因，按老师你这样说的话，这通常是什么原因造成石墨管损坏及样品背景偏高呢？
你的背景值没有我的高，我的都到1.多了。至于烧损了石墨管，也许是石墨管本身的问题。升温程序是怎样的？传上来看下
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Insm_e5ea6d7b
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2018/12/29 16:38:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我那石墨管，遇到有高氯酸样品液，使用寿命也是短
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天天向上菲
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2018/12/30 22:56:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样子应该是可以了，请问你用的是王水消解还是四酸消解？另外你可以做一下对比实验，一个消解到这种程度，另一种消解到成盐状，多做一下对比实验，或者做个加标对比下，看看具体什么情况， 这样你心里也就有数了。
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