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液相色谱（LC）

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主题：【求助】弱碱性流动相下，如何改善峰形？

浏览0 回复6 电梯直达

m3116636

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发表于：2019/08/30 18:04:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近开发一个产品方法，在酸性条件下不稳定，加缓冲盐也不能改善，配制0.005M的PH8.0磷酸缓冲盐作为流动相时，峰形改善，但是峰很宽，PH继续上升至9.0时，峰宽变小，也就是PH升高能够改善，但是有一个杂质，在超过缓冲盐PH8.0的条件下不稳定。三乙胺，氯化铵，氨水，NAOH都不行。
是否还有其他方式可以改善峰宽？
增加缓冲盐浓度不可行，已经试过了，从0.1M-0.005M，不同浓度，峰形无变化。
加0.005M的庚烷磺酸钠是否能有效果？

求经验。

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2019/9/1 9:05:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你要产品及杂质是偏酸性还是偏碱性？对于HPLC调节PH非常重要。

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有水有渝

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2019/9/1 18:30:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有有机相的吗，最好能上图看一下，0.005M的磷酸缓冲盐提高到0.05M试试，0.05%三氟乙酸也可以试，主要是不知道你组分的结构，不知道有没有参考文献

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2019/9/2 9:34:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
没有有机相的吗，最好能上图看一下，0.005M的磷酸缓冲盐提高到0.05M试试，0.05%三氟乙酸也可以试，主要是不知道你组分的结构，不知道有没有参考文献

我上一个帖子就有结构以及图。
磷酸盐的浓度对其峰分离效果影响极弱，0.1-0.005都试了，最后选的0.005，至于三氟乙酸，试过0.1%的三氟乙酸，0.1%的磷酸，PH=4.0的磷酸盐，效果非常差。我也想找文献，然而只根据一个结构式，实在很难找文献，都不知道从何找起

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2019/9/2 9:37:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 牛一牛(v2700892) 发表:
你要产品及杂质是偏酸性还是偏碱性？对于HPLC调节PH非常重要。

产品在CD里面画图画出来，显示PKA=-3.3，结构应该是没画错，但是这个PKA也有点假，因为酸性条件下可能是呈离子态，峰形是塌的，范围很长好几分钟。
至于杂质，在PH7-8相对稳定，酸性和碱性条件下，峰都会变高。

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有水有渝

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2019/9/2 11:36:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那能够定量转化成另外一个稳定的物质吗，能就让他完全转化后再检测试试。不然你就只能主成分与杂质分别在不同的条件下检测

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牛一牛

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2019/9/2 21:37:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由m3116636(m3116636)发表:
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:
你要产品及杂质是偏酸性还是偏碱性？对于HPLC调节PH非常重要。

产品在CD里面画图画出来，显示PKA=-3.3，结构应该是没画错，但是这个PKA也有点假，因为酸性条件下可能是呈离子态，峰形是塌的，范围很长好几分钟。
至于杂质，在PH7-8相对稳定，酸性和碱性条件下，峰都会变高。

首先，你PKA是3.3，那么酸性条件是适合的，至于峰塌陷，你也可以从色谱柱这一块下手分析一下。
其次，对于杂质，酸性和碱性峰变高，只要不是分叉峰，出峰比较稳定，都没关系的。

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