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主题：【求助】样品消解不彻底 有沉淀

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紅叶
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发表于：2020/02/20 09:47:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的屹尧的微波消解，消解条件是120℃  10min  160℃  15min    180℃  15min  消解的是一个复配营养强化剂（做铁锌），含铁元素添加的原料应该是焦磷酸铁，每次消解完都会有沉淀，导致做的铁含量就不够。有什么好的前处理办法能让它消解澄清的 (湿法尝试过，结果并不理想）。
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hujiangtao
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2020/2/20 10:26:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调一下酸的配比试试
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检测老菜鸟
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2020/2/20 10:28:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们遇到消解后有沉淀的，经常用湿法做，补加酸，时间增加。也有消解不掉的，过滤冲洗，回收率也都还好，没有做过这类物质，可能更改成湿法，更换酸的种类会比较好。
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砂锅粥
czcht
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2020/2/20 10:39:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
焦磷酸铁溶于无机酸，按道理来说不至于溶不出来的。你微波用的什么试剂？
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WUYUWUQIU
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2020/2/20 11:21:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们是新扩项这个项目，还是最近出现这样的情况，如果最近出现的情况，就要做一下核查
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/2/20 11:48:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体试剂如何?
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紅叶
v3054767
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2020/2/20 13:22:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
焦磷酸铁溶于无机酸，按道理来说不至于溶不出来的。你微波用的什么试剂？
加的5ml默克硝酸 +1ml过氧化氢
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紅叶
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2020/2/20 13:24:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
调一下酸的配比试试
我现在基本上是5ml硝酸+1ml过氧化氢  增加酸的量吗？
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紅叶
v3054767
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2020/2/20 13:24:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
具体试剂如何?
5ml默克的硝酸+1ml过氧化氢
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紅叶
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2020/2/20 13:26:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
你们是新扩项这个项目，还是最近出现这样的情况，如果最近出现的情况，就要做一下核查
就单单是这一个复配营养强化剂 原料，其他的暂时没有这方面的问题
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紅叶
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2020/2/20 13:27:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
我们遇到消解后有沉淀的，经常用湿法做，补加酸，时间增加。也有消解不掉的，过滤冲洗，回收率也都还好，没有做过这类物质，可能更改成湿法，更换酸的种类会比较好。
嗯 下午准备用湿法处理一个试试了。
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