主题:【第十三届原创】谈谈几种火焰气体的调节方式

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夕阳
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(一)前 言:

在原子吸收光谱仪中,火焰分析方式的测量火焰需要使用各种气体来点燃;因此,在仪器整体结构中,气体供给系统是一个很重要的组成部分,也是容易出现故障的部位;为此本文简明扼要地介绍几种气路调节方式的特点以及容易发生故障的地方,供广大版友了解和参考。

(二)调节方式介绍:

    目前火焰燃烧器使用的气体分为两大类:一类是燃气;另一类是助燃气。在燃气中使用最多的是乙炔气,其次还有丙烷、煤气、氢气等。在助燃气中使用最多的是空气,其次还有笑气(氧化亚氮)、氧气和氩气。

由于火焰燃烧器产生的火焰是由燃气和助燃气按照一定的比例混合而成的,所以又称之为混合型火焰。目前常用的混合火焰主要是由空气乙炔和笑气—乙炔两种气体组合而成的火焰,其他混合气体火焰已经基本很少见了。这种“双气路”燃烧器见图-1所示:




-1  双气路燃烧器


此外在一些三气路结构的燃烧器中,为了使火焰得到充分的燃烧致使样品得到充分地解离,除了燃气和助燃气两路气体供给外还增设了一路“辅助气”气路,那么这个辅助气的也是从助燃气气路中取一旁路分支而得到的。这种三气路结构的燃烧器由于优点很多,故目前应用得越来越广泛了。见图-2所示:





-2  三气路燃烧器


  在混合火焰中,助燃气不但起着助燃的作用,同时还肩负着吸取液体样品的职责。为了保证样品的提升量不变,一般助燃气的流量是不变的,也就是说无需经常调整的。

  由于不同的元素的解离能不同,所以对于火焰温度的要求也不相同;于是就有了“富焰”、“贫焰”、“化学计量火焰”之分。改变火焰温度则主要是依靠调节燃气的流量来实现的,为此下文主要介绍的是不同的燃气调节方式。

(1)气体压力调节方式

  这种气体调节方式见图-3所示:




-3 气体压力调节方式

从图-3可以看出该控制器的燃气和助燃气采用的是凭借压力为依据来调节气流大小,也就是说通过气体压力换算为相应的气体流量来实现的。

  这种结构的特点是:对于助燃气和燃气二者均可以实施调节,并且对于气压变化的监控比较直观和醒目;但是这种调节方式有一个最大的短板,那就是:有时气体压力表反映的并不是气流量的真实的对应换算值。其原因是:由于这种气体控制器的管路中还串联着许多过滤器和针状阀,当气体中存在杂质时(例如空压机中的油水和乙炔钢瓶中的丙酮),这些杂质会引起过滤器和针状阀的局部堵塞,致使管路腔隙变窄,造成一种尽管气体压力的显示满足了要求,但是实际上气流量不足的假象。这就类似某些高血压的患者,由于血管中存在斑块从而造成血管的狭窄,那么血流量势必会减少,为了满足血氧的要求,所以心肌的压力就要提高以满足血流量的速度的道理是一样的。鉴于这种弊端,目前这种采用气体压力调节方式的仪器基本已经淡出市场了。

2)气体流量调节方式

这种气体调节方式见图-4所示:





-4  气体流量调节方式实例

  从图-4可以看出,火焰燃烧器使用的两种气体的供给均是依靠手动方式调节转子流量计的旋钮来实现的,而气流供给的大小则是通过流量计里面的浮球指示的刻度来加以确认。

  这种结构的特点是:它不受气路内径宽窄和阻尼的影响,浮球指示的刻度就是真实的气流量的体现。此外这种调节器因结构简单调节方便,所以故障率很低,加之价格低廉,并且助燃气(空气)的流量也可以任意改变;因此,目前这种调节方式仍然普遍使用在许多品牌的仪器上面,尤其以国产仪器居多。

但是此种调节方式也有一个短板,那就是自动化程度不高,不能利用电脑控制软件实施快速自动调整;尤其是对于燃气流量的细微量化调整还是需要依靠人工来调整。



3)可逆伺服电机自动调节方式

  前面两种调节方式均为人工手动调节方式,不能实现自动调整;于是一种利用伺服步进电机驱动针状阀的气体控制器便应运而生。图-5、图-6便是这种控制器的实例图:





-5  可逆伺服步进电机驱动调节器侧面结构




-6 调节器正反两面结构



  首先要说明的是,这种调节器的功能主要是负责调节燃气流量而设立的;因为在火焰分析模式当中,为了使前后测试结果具有可比性,就要保持样品提升量的一致性,所以助燃气流量一般是不能轻易改变的,也就是说助燃气的流量是固定的。如果要改变火焰状态(温度)那只能改变燃气流量一方的比例了。

  这种可逆伺服电机调节原理是:不同燃气的流量值通过仪器操作软件换算为不同个数的脉冲;气流量设置越大,脉冲数输出越多。这些预设的脉冲输出到伺服步进电机的四个定子绕组中,驱动步进电机转子的转动;每一个脉冲可以驱动电机转子转动一个90°的角度(弧度),脉冲数越多,转动的角度越多,也就造成步进电机转动的圈数越多。而步进电机的旋转通过齿轮减速箱的作用再去驱动针状阀的齿轮旋转,从而就会精确地控制了燃气针状阀的开启阈值的大小;燃气流量设置得越大,脉冲数就越多,那么针状阀开启的阈值也就越大,燃气提供的气流量也就成正比地增大了。同理,当气流量设置减少时,可逆电机又会向反方向转动,以减少针状阀的开启阈值。

  这种伺服电机调节方式的问世,是火焰气体控制器由手动调节方式过度到了自动化调节方式的一种尝试,也是仪器设计的一个里程碑的。遗憾的是,这种调节方式的应用没有被仪器厂家普遍采纳,我主观认为可能是因为该调节方式无论是从机械结构还是从电路设计均较为复杂的因素吧?

4质量流量控制器(Mass Flow Controller缩写为MFC

  这是一种目前最为流行的燃气控制器(调节器),图-7是两款质量流量控制器的外形;图-8质量流量控制器的内部结构图:

-7  ;两款质量流量控制器


-8  质量流量控制器内部结构

  从图-8 可以看出该控制器是由传感器、气体分流通道、流量调节阀和控制电路四部分组成的。其传感器采用毛细管传热温差量热法原理测量气体的质量流量;传感器加热电桥测得的流量信号送入到放大器放大,放大后的流量检测电压设定电压进行比较,再将差值信号放大后去控制调节阀开启的大小。分流器主要是提供給仪器的供气作用,而传感器毛细管与分流器是旁路分流关系,二者通过气体的流量是由一定的比例关系的;如果分流器里面的气体压力有变化,那么传感器立刻会将这个变化反映到放大电路中去,继而实施调节阀的通气量的修正。图-9便是这种传感器的工作原理示意图,而图-10是分流器气路通道走向:


-9 传感器工作原理示意图

-10  分流器气路通道图

  由于这种质量流量控制器无需温度、压力补偿就能方便准确地监测管路中的气体流量;同时具有体积小、数字化程度高、安装方便、测量准确等优点,因此目前普遍应用在原子吸收光谱仪的气体控制部分。图-11便是几款各个厂家生产的质量流量控制器的外观照:


-11 几款质量流量控制器


  这种控制器尽管优点很多,但是缺点也有:首先是传感器部分比较娇气,尤其是传感器的毛细管因为管腔较细,故容易被乙炔气中的丙酮所堵塞;只要毛细管被堵塞,这个控制器基本就报废了。其次是该部件的价格比较昂贵,进口的一个大约几千元,国产的大概在1000元左右。为此另一种比例电磁阀控制器便应运而生了。

(5)比例电磁阀组调节方式

  为了兼顾快速、准确、自动化程度高、故障率低的要求,一种比例电磁阀气体控制器便问世了。这种控制器和电磁阀组的外观见图-12和图-13所示:

图-12 比例电磁阀组调节器


图-13 比例电磁阀组

  从图-12和图-13可以看出,燃气流量的控制主要是通过NV5~NV11七个针状电磁的配比来完成燃气流量设置的。每个电磁阀的流量均为预先设置好的,分别设置为:0.1 , 0.2, 0.4, 0.8, 1.6 ,3.2,5.0 L/min七个档次的流量;这七个档次的流量设置可以通过仪器控制软件来实现矩阵的配伍,以满足0.1L/min5.0L/min范围内的任何火焰分析需要的燃气流量。图-14是这种控制器的流路图:


-14  比例电磁阀控制器流路示意图

  这种调节器对于气体流量的控制和调节非常精确和稳定,控制电路相对也很简单,没有质量流量控制器那样复杂的放大和比较电路作为驱动,只需软件实施高/低电平的触发即可,所以故障率极低。此外由于针状电磁阀只起到通断的作用,无需做动态调节动作,因此寿命也很长。



(三)常见故障:

    火焰气体控制结构看似不复杂但是在实际应用中还是经常会出现一些小问题,根据我多年的维修总结,列举一些案例,供版友参考判断。

1)故障现象:样品灵敏度下降。

          故障原因:助燃气流量不足。这是一个最为常见的故障;众所周知,在火焰分析中,样品的提升量是由助燃气来完成的;当排除了进样毛细管和喷嘴的因素外,助燃气流量不够是造成这种故障的原因。

检查方法:由于一般仪器操作人员很少会使用专业转子流量计来作为检查手段,那么最简单的办法就是用一个盛满10毫升水的量筒来检查样品在一分钟里的提升量。这个提升量一般会写在使用手册里,其值大约在4~8毫升之间;如果低于这个值,最大的原因就是助燃气流量不足引起的。这种检查方法见图-15所示:


-15 检查样品提升量

    排除方法:检查空压机的供给量和管路的畅通情况(这个有些难度)。

2)故障现象:化学计量火焰的颜色发黄。

        故障原因:仍然是助燃气流量不足引起的。空气—乙炔火焰依据气流比可分为:化学计量火焰、富焰和贫焰三种类型。这三种火焰的空气—乙炔的流量比值参看下表:


  上表中的富焰,由于乙炔气的流量加大,所以产生的火焰的颜色是黄色的;而化学计量火焰的颜色是蓝色的;至于贫焰的颜色不但更蓝,而且火焰高度也大大降低了。三种火焰外观见图-16所示:


-16  贫焰火焰、化学计量火焰、富焰火焰


  如果在使用化学计量火焰时,尽管乙炔气流量不变,但是因空气流量减少之故,所产生的火焰效果与富焰是一样的,也是发黄的。这种火焰见图-17所示:


-17  空气流量不足的火焰

    检查方法:逐渐减少乙炔量的供给,如果火焰颜色随着乙炔流量的减少而逐渐变蓝,这就证明了空气的供给量不足。这种逐渐减少乙炔的检查方法的火焰如图-18所示:


-18  逐渐减少乙炔流量的火焰

    排除方法:检查空压机的输出压力(流量)以及仪器内部的空气调节阀。


3)故障现象:火焰出现跳动的火星。(可惜没有照片)

    故障原因:助燃气里存在油水成分。当提供助燃气的空压机每次使用完毕不及时排放油水时,含有油水成分就会随着空气一起进入仪器的管路里,在与乙炔气混合后产生的火焰里就会有火星窜出。少量的火星对于测试结果的影响不大,但是如果火星数量较多甚至出现细小的火舌,并且分析的元素波长在紫外区时,这种火星的影响就要考虑了

      检查方法:首先关闭空压机的供气阀门,然后取下空气输出软管与仪器的连接头,用一张滤纸抵住空气管路的连接头,缓缓开启压机的供气阀门,观察滤纸上有无油污残留便可知晓。

  排除方法:首先通过排放储气罐里的废液以保证空压机输出的空气没有油水成分;然后再利用空压机提供的大气流来冲洗软管里的残留的油水。或者在空压机气体输出管路中加装气体在线过滤器。


4)故障现象:化学计量火焰的颜色为粉色。见图-19 所示:


-19    乙炔不纯的火焰

  故障原因:乙炔不纯或者是乙炔管路里残留有丙酮所致。

    判断方法:如果更换一瓶已被确认为高纯度的乙炔气后火焰变蓝了,则说明前面的乙炔纯度不够。如果更换后火焰颜色变化不大,则说明燃气管路中丙酮的残留成分较多。

    排除方法:更换纯度高的乙炔气源以及清洗燃气管路。或者在乙炔钢瓶输出端加装在线过滤器。


5)故障现象:对于具有自动调节气体流量功能的仪器而言,空气或乙炔气在静态时仪器没有报警,但是一旦点火开始,仪器立即发出气体压力低的报警信息。

    故障原因:这是因为气体管路中有关气体过滤网堵塞所致。这种过滤网是用铜质颗粒烧结而成的,也叫“筛板”,这种过滤网的由于颗粒之间的间隙很小,所以对于气体中的杂质的的过滤效果很好,但同时也极易被气体中的杂质所堵塞;图-20便是这种过滤网堵塞和清洗前后的比对照片:


-20  过滤网堵塞和清洗前后的对比照

    排除方法:将堵塞的过滤网浸泡在1 2 5的(丙酮+氨水+去离子水)的混合溶液中,并用超声波清洗器超洗。


6)故障现象:化学计量火焰底部或四周出现黄色的火焰。参看图-21:



-21 辅助气缺失的火焰

  故障原因:辅助气缺失或者流量不足。这种故障容易出现在三气路的燃烧器系统上;这是因为缺少了辅助气以后,使火焰的燃烧不充分之故。

  判断方法:正规的判断方法是使用转子流量计来检查,但是这对于一般的操作人员而言有些难度。简单的判断方法是:将辅助气软管从雾化室上取下并插入到盛满水的烧杯中,在不点火的状态下(注意:为了安全这点最重要)提供空气,观察烧杯的水中有无气泡连续冒出,以及气泡的连续性。不过这种方法只是一种大致的判断手段。

  排除方法:清洗辅助气管路和有关针状调节阀以及过滤网。

(四)结束语

  原子吸收光谱仪的火焰气体控制结构和常见故障介绍完了,由于手中掌握的资料有限,可能对有些其他仪器的气体调节方式没有介绍全。为此,仅将此文奉献给广大版友,权当抛砖引玉之用。

追记:谨以此文献给第十四届科学仪器发展年会作为贺礼!














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原文由 Kevin(m3163882) 发表:
给安老师点赞??
谢谢官人的鼓励
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安老师又一大作,真是老当益壮!必须点赞!
奈不何了
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对火焰调节细节方面的说明很详细,对工作很有帮助,谢谢安师傅。
xx_dxd_xx
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关于原子吸收的流量,我一直有个疑问:1L乙炔燃烧消耗2.5L氧气,算成空气应该是12.5L。但是一般说原子吸收的化学计量焰在1/4~1/5之间,似乎比较矛盾。
我猜测是不是因为流量计在雾化器之前,空气压力大于常压,测出来的是压缩后的体积?
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2020/9/18 21:35:31 Last edit by xx_dxd_xx
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:关于原子吸收的流量,我一直有个疑问:1L乙炔燃烧消耗2.5L氧气,算成空气应该是12.5L。但是一般说原子吸收的化学计量焰在1/4~1/5之间,似乎比较矛盾。我猜测是不是因为流量计在雾化器之前,空气压力大约常压,测出来的是压缩后的体积?


您提出的问题真的很值得探讨, 这大概就是被我抛出的砖而引出的玉来吧?

我想求教一下:1L乙炔气充分燃烧尽则需要12.5L空气做为助燃气,这个计算比值是在什么特定测试条件下计算出来的?
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2020/9/18 20:09:23 Last edit by anping
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原文由 奈不何了(cajsalcy) 发表:对火焰调节细节方面的说明很详细,对工作很有帮助,谢谢安师傅。
不用客气,论坛原本就是大家交流的一个平台,只要对您有帮助,那就是对我最大的鼓励。
xx_dxd_xx
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原文由 夕阳(anping) 发表:

您提出的问题真的很值得探讨, 这大概就是被我抛出的砖而引出的玉来吧?

我想求教一下:1L乙炔气充分燃烧尽则需要12.5L空气做为助燃气,这个计算比值是在什么特定测试条件下计算出来的?


就是按乙炔燃烧的化学方程式算的:C2H2+2.5 O2 → 2 CO2 + H2O,1L乙炔燃烧需要2.5L氧气。

然后空气里面1/5是氧气,就是2.5*5=12.5L