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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】气质联用调谐失败

浏览0 回复15 电梯直达
小傻样样样
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发表于：2020/10/06 09:44:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假期结束后气质联用开机，开机时出现化学工作站初始化失败，又重启一次后正常开机，抽真空过夜。
第二天早上调谐，报告如图所示，基本没有校正液的离子峰，检查色谱柱螺母拧的很紧，调谐液还有剩余，气体捕集井更换半年左右，没联系上工程师，请问大家这种情况一般是什么问题?
节前最后一次调谐报告中峰数目162， EM电压1313.1，校正液碎片离子丰度在合理范围，工程师说不需要清洗离子源，离子源烘烤过一小时（不敢烧太久），但也没有改善，请问大家这种情况一般怎么处理?
推荐答案：WUYUWUQIU回复于2020/10/06
看一下真空度，有时抽真空时侧板需要按一下，不然真空度不够，关机有没有关气体，如果关起了，还要净化一下气体管道，让气管充满气体，还要看看有没有漏气

再进行一次调谐
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2020/10/6 12:11:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看着杂峰很多，600多个，可能检测器脏了，需要清洗一下可以考虑先洗洗离子源可能洗好了
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通标小菜鸟
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2020/10/6 12:31:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐液有点少了，需要加一点，质谱真空度多少，自动调谐前先手动调谐一下看一下水峰，氧峰比例多少，确保气质无漏气
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BGYQ
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2020/10/6 13:41:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概率是漏氣所致。

檢查下傳輸線位置，还有侧板O型圈。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2020/10/6 15:40:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下真空度，有时抽真空时侧板需要按一下，不然真空度不够，关机有没有关气体，如果关起了，还要净化一下气体管道，让气管充满气体，还要看看有没有漏气

再进行一次调谐
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2020/10/6 15:41:03 Last edit by wulin321
hujiangtao
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2020/10/7 7:33:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂峰有点多，清洗一下离子源看看
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symmacros
jimzhu
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2020/10/7 12:24:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50以下离子多，估计是漏气，仔细检查各个可能的漏气点。
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tang566
tang566
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2020/10/7 13:31:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查一漏，确认下是否有漏气点。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/10/8 15:55:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查是否漏气，可以使用丙酮沾棉签在可能怀疑地方手动检漏
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小傻样样样
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2020/10/8 20:19:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚检查了一下发现是柱温箱里柱子断了，还是第一次出现这种情况。hp-5，用了四年多一点，现在特别脆，很容易就断了。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：反馈。
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symmacros
jimzhu
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2020/10/8 20:39:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子断了，漏气严重。用了4年，确实时间长了。
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