主题:【原创】液相色谱实验异常个例交流

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间苯三酚并不稳定,可能被氧化为苯琨,是否是你样品的问题
qpzsu
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间苯三酚不稳定,易被氧化成苯琨,是否样品中有微量杂质
shiwen78320
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说的有道理。有时也会是因为色谱柱中残留的其它物质被冲出来了。
beastwo
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液相色谱上,影响结果的有三个最核心的部分:泵,检测器,还有流动相.对于我们操作者来说,前处理也是影响结果的一个重要原因.
    我估计楼主的情况有可能是检测器氘灯能量不足,因此重现性较差,并出现异常的峰.
    楼主可以考虑一下自己前处理的步骤是否有问题,然后检查检测器氘灯是否已经过了它的使用期限,氘衰减后会使检测器光强不均匀,出现异常峰.
    我QQ:1893686.MSN:gaozhenjiu3@163.com.各位使用色谱仪器的老师加我,我也有很多问题搞不清楚.
wdz0918
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gychow
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原文由 mhq111111 发表:
我对液相色谱实验有这样一个体会:入门容易,成为高手难。

做过实验的都知道,对于简单样品、成熟方法,HPLC很方便,尤其是有了自动进样器以后,做实验倒是还方便些,大量的时间都在样品前处理和数据处理计算上。

但是偶尔,会碰到让人心烦的事情。比如,做间苯三酚的有关物质实验。
用的柱子是Zorbax C18,250*4.6mm,5μ.
Agilent 1100,UV检测器  流速:1.0ml/min
流动相乙腈-水(用磷酸调pH到3.0)(10:90)
配制样品的溶剂就是流动相。
结果空白进样后,7.6min出来一个小峰,峰面积在30左右,再进一针,只有25了,再进一针,没有了!
样品溶液两个浓度进样,其他位置的峰重现性极佳,就是7.6min出的峰忽大忽小,后来干脆全部重新进样,终于稳定了。
碰到这样的问题,我的解决办法是这样,从理论上去判断,首先空白溶液在7.6min不应该出峰。那种异常现象没有时间去多想,否则会发疯的!一个培训的老师说过,不是每个人都能成为科学家的,更多的人只要学会应用就可以了。
样品溶液的异常情况也没有更好的解决办法,只能多进几针,取重现性好的。

写在这里,欢迎大家交流实验中出现的异常个例。








液相色谱的有些峰是不必花太多的时间考虑为什么的.
子非鱼
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