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主题：【分享】【“仪”起享奥运】地骨皮中地骨皮甲素和地骨皮乙素的HPLC含量测定方法

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发表于：2024/08/06 17:50:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性实验：以苯基键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.5%三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm，流速为1.0ml/min。理论板数按地骨皮乙素峰计算应不低于5000。



时间（分钟）

流动相A(%)

流动相B(%)


0→3

10

90


3→10

10→12

90→88


10→20

12→14

88→86


20→35

14→15

86→85


对照品溶液的制备：取地骨皮甲素、地骨皮乙素对照品适量，精密称定，加甲醇-0.5%乙酸溶液（1：1）溶液分别制成每1ml含地骨皮甲素0.1mg、地骨皮乙素0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备：取本品1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-0.5%乙酸溶液（1：1）溶液50ml，密塞，称定重量，超声提取30分钟，放冷，用甲醇-0.5%乙酸溶液（1：1）溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含地骨皮甲素（C28H42N4O6）不得少于0.20%，地骨皮乙素（C28H42N4O6）不得少于1.00%。

地骨皮中浸出物测定方法

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于6.0%。
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2024/8/7 4:06:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
地骨皮是中药地假皮吗？
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