主题:【讨论】一台GC-MS用了一段时间后信噪比变差,可能有哪些原因?能补充下?

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colray
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网上搜索了下,找到以下原因,但可能还有漏的,大家可能补充下?
1、检测器采样率
2、流动相速度

3、流动相氦气纯度

4、色谱柱固定相惰性差

5、检测器放大器倍率
6、检测器电子电路本身
7、进样口污染,衬管,隔垫,分流平板问题

8、柱箱温度变化,柱子未老化过

9、系统污染物

10、真空泄漏

11、离子源污染
12、样品问题













8月20日汇总后修正表述:

1、MSD采样率扫描速度升高
2、MSD高增益因子即高放大倍率
3、MSD采集灵敏度阈值设置过低,扫描质量范围起始值过低
5、MSD检测器电子电路本身老化、电子倍增管老化、离子源灯丝问题
6、MSD离子源污染
7、流动相速度不当
8、流动相氦气纯度不高
9、载气的捕集阱问题
10、色谱柱固定相惰性变差存在柱流失
11、色谱柱未老化或老化未过关
12、色谱柱插入检测器长度不当
13、进样口、衬管污染,隔垫流失,分流平板问题,分流管路污染
14、色谱柱污染
15、柱箱温度升高
16、系统污染物
17、真空泄漏
18、样品问题
19、仪器接地不良,屏蔽不良。
20、 MS中的EM 设置 Delta EMV 和相对电压为 0,噪声相对较小
21、待机节气模式流量过小造成氧气等气体未被驱赶足够干净、柱子受氧损害,造成噪声。推荐设置为 20 ml/min
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修正表述:
1、MSD采样率扫描速度升高
2、MSD高增益因子即高放大倍率
3、MSD采集灵敏度阈值设置过低
5、MSD检测器电子电路本身问题如老化、电子倍增管老化、检测器灯丝问题
6、MSD离子源污染
7、流动相速度不当
8、流动相氦气纯度不高
9、载气的捕集阱问题
10、色谱柱固定相惰性变差
11、色谱柱未老化或老化不过关
12、色谱柱插入检测器太远/不够远
13、进样口、衬管污染,隔垫流失,分流平板问题,色谱柱污染
14、柱箱温度升高
15、系统污染物
16、真空泄漏
17、样品问题
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2024/8/11 23:23:35 Last edit by colray
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colray
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
增加:分流管路污染。
谢谢朱老师。这个原因确实有可能导致噪声变大。
检测人王大锤
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有时不好了,就是该调谐了,仪器可能并没有什么问题,质量轴偏离了,调谐后就恢复
colray
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原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
有时不好了,就是该调谐了,仪器可能并没有什么问题,质量轴偏离了,调谐后就恢复
谢谢。我参考E文资料,将质谱中的EM 设置 Delta EMV 和相对电压值为 0,并且将扫描起始值由30改成50后走样,基线噪声小多了。







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2024/8/15 9:17:46 Last edit by colray
检测人王大锤
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原文由 colray(colray) 发表:
谢谢。我参考E文资料,将质谱中的EM 设置 Delta EMV 和相对电压值为 0,并且将扫描起始值由30改成50后走样,基线噪声小多了。







电压太高确实对基线影响较大
colray
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希望本贴经过各位检测达人打磨,变成一个拿来就用的知识贴。
此外还可以再进一步细究,例如如何分步排查,如何判断定位故障等。
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