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仪器心得——国产普析原子荧光光度计测定砷元素的使用心得
一、PF53工作原理:
1、气源(氩气)提供恒压环境,实现恒流供液,电磁阀控制流路的进样时序,将采样环中的样品、还原剂中的硼氢化钾溶液载入气液分离器中混合反应,产生的氢化物气体由载气带入原子化器进行原子化,由检测器检测荧光强度后计算机显示及处理结果。试样经消解处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使三价砷还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,外标法定量。(来源于GB5009.11-2024第一篇第一法 氢化物发生原子荧光光谱法)
2、机器带有砷和汞两种灯。
3、卷流式气液分离器,样品与还原剂通过三通直接注入气液分离器,磁力搅拌形成卷流使样品和还原剂混合更加充分,反应更加完全,有效提高发生物的带出效率和传输效率。
4、自动进样器与样品盘:样品盘如左图分为三区,一区32杯位,二区18杯位,三区10杯位。标准溶液默认一区1杯位,空白溶液杯位通常设置一区2杯位。自动进样器可以通过仪器设置进样体积,进样次数,读数时间,空白判别值等如右图。
二、普析原子荧光光度计使用心得
1、载液与还原剂配制方法与配制量
还原试剂:1% KBH4 (NaBH4)和0.5% KOH(NaOH)。夏天配制还原剂会有气泡产生,注意摇匀容量瓶,开容量瓶盖子排除多余气体。载液:5%的HCL。清洗液为去离子水。两个载液各1L,一个还原剂1L,一个以纯水为清洗液500mL,可供一条标准曲线,可供进样10-15个样品(按每个样品两个平行计算)。随时关注黄色预警信息,仪器会提示哪种液体液位低,注意随时补充相应的溶液。
将载液、还原剂、清洗液装入对应瓶中,开氩气,开机,将负高压等参数输入,设备给了参考值,参考值如下图。
2、砷标准使用溶液的配制:用优纯级的盐酸5%,去离子水,加入0.5g的硫脲(1%)和0.5g抗坏血酸(1%),加入0.5mL砷储备液(浓度为1.00mg/L,以As计),定容体积50mL,配制成的标液10μg/L,现配现用,仅需配制最大浓度点砷标液,供仪器自动稀释作标准曲线用。注意:无机砷有三价和五价,仪器只能测三价砷,加硫脲的作用是将五价砷还原成三价砷和用于抗干扰。硫脲在低温环境下不好融解,配制时可以用电炉加热融解或者超声辅助溶解。要有充裕的还原时间,夏天30分钟以上,冬天延长。盐酸中一般都存在着一定含量的砷,盐酸按照标准使用优级纯。 3、仪器清洗,是通过新建空白文件,进样空白载液,测量空白相邻两次相减得数小于5,再将载液、还原剂都换成去离子水(一级水),将去离子水(一级水)放在标液位置,自动进样做标准曲线,全部进样完成及完成清洗。换液时注意5%的HCL具有一定的腐蚀性,换液时需要用布垫着金属底座,避免腐蚀底座。 4、关机后,关闭氩气,将废液桶溶液倒入专用废液收集容器,并用水清洗2-3遍即可。 总结:维护保养时,要检查漏在外面的塑料管路,是否漏液。自动进样器滑块处需要涂抹硅油,起到润滑作用。国产普析原子荧光设备非常好用,自动进样器只需要配制最高浓度点标液即可,自动稀释功能非常好,节省配制标液的时间。配件、耗材耐用,使用频率较高的砷灯用了五年多,价格较低。