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主题：【求助】请教关于Si的ICP-MS 检测，达人请指教，谢谢！

浏览0 回复27 电梯直达
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molybdenum
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2007/5/19 9:25:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 szyf983 发表:
最近碰到一些样品需要检测Si，但是我连基本的校准曲线作的都很差，
麻烦各位达人请指教：我使用的是7500cs。

应该使用什么手法做检测呢？

PS， 有人做过磷（P）的碰撞反应池检测吗？是检测31还是47呢？
如果用冷激光模式，能够达到多大的检出限？

以上两个元素检测非常的让我头痛，任何有想法的大家请积极发言，我也好集思广益。谢谢了。







不知道你是什么样品，如果是硅酸盐类样品，消解的时候用到HF，生成的SiF4是挥发性的，可能有损失，这个可能是校准曲线作的很差主要原因吧。好像用碱熔可以避免这个问题，理论上应该是可行的。


测P的话应该问题不大，可以将所有的干扰元素检测一下，排除叠加的部分再试试。
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2007/5/20 15:41:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冷激光模式（cool plasma？）
做P可能不会太好，毕竟P的电离能很高


原文由 szyf983 发表:


PS， 有人做过磷（P）的碰撞反应池检测吗？是检测31还是47呢？
如果用冷激光模式，能够达到多大的检出限？


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szyf983
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2007/5/21 8:12:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的Si样品是半导体使用的高纯有机或者无机化学品里面的Si污染。


关于磷的检测，你们所说的去除叠加效应指的是？
如果用反应池，用He好还是H2好一些
（气体供应纯度很高，管理标准就是6个9）

请赐教
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可珑
collon
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2007/6/20 17:27:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 szyf983 发表:
最近碰到一些样品需要检测Si，但是我连基本的校准曲线作的都很差，
麻烦各位达人请指教：我使用的是7500cs。

应该使用什么手法做检测呢？

PS， 有人做过磷（P）的碰撞反应池检测吗？是检测31还是47呢？
如果用冷激光模式，能够达到多大的检出限？

以上两个元素检测非常的让我头痛，任何有想法的大家请积极发言，我也好集思广益。谢谢了。


这两个元素是很头疼啊
ＳＩ我们肯定不做　的
我们的水都达不到要求
Ｐ做过，不是很理想
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明
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2007/6/22 17:14:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢也让我学到了点知识。
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zengyiwen
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2007/8/22 9:16:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 szyf983 发表:
最近碰到一些样品需要检测Si，但是我连基本的校准曲线作的都很差，
麻烦各位达人请指教：我使用的是7500cs。

应该使用什么手法做检测呢？

PS， 有人做过磷（P）的碰撞反应池检测吗？是检测31还是47呢？
如果用冷激光模式，能够达到多大的检出限？

以上两个元素检测非常的让我头痛，任何有想法的大家请积极发言，我也好集思广益。谢谢了。


我觉得还是得看是什么样品,如果主含量是SI可不可以考虑用其他的手段来测定啊,如果不是,要重点优化你的样品处理方法和仪器条件(标准曲线很差)
  P的测定,我个人了解,用ICP/MS做的效果都不是很好,你要了解一下P的结合形式,是单质还是氯化物什么形式,如果是化合物的形式可以考虑用GC来解决哦
  我估计你也是做材料行业的吧,有问题大家交流学习拉 QQ:332556452
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梦想飞的泡泡鱼
feeling1356
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2007/8/23 14:25:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

最近碰到一些样品需要检测Si，但是我连基本的校准曲线作的都很差，
麻烦各位达人请指教：我使用的是7500cs。

应该使用什么手法做检测呢？

我以前在公司就是专门做金属材料中硅、锰、磷、铜、铁、镉等检测，由于公司是国有企业，检测方法是用分光光度计，用硫酸加热消解，显色后在用光度计测定，用的仪器是最常见722N。后来公司买了台硅、锰、镉、镍的专门检测仪器，可惜现在离开了，很多步骤都不记得，就连以前用过的一些仪器规格也不知道，真是很失败啊
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annoande
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2007/9/2 14:11:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢!学到点有用的!
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Frankc
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2007/9/6 18:51:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你具体样品是什么?样品如何处理的? 监测范围多少?

Si28 受到N14N14和C12O16的干扰,Si29同样受到14N14NH和12C16OH的干扰.
P31受到14N16OH的干扰.这些干扰来自,Ar气(N2,O2,CO2 etc),水,HNO3,等.

7500cs,H2部分可以消除Si的干扰,背景（BEC)可以1~2ppb.调的好,BEC~0.5ppb, DL~30ppt.调机时用DIW检查背景,Si标液看灵敏度,maximize sensitivity, minimize background.Si信号不稳,点火后多烧几个小时在测.

H2对P31的干扰没用,He相对好一点,He+ED背景（BEC)可以降到<50~100ppb,或许Xe的效果会好一些,没试过.

用Cool plasma,测PO47可以试,Ti47再Cool plasma下不会电离,所以不会干扰. BEC<1ppb, DL<1ppb


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光哥
xsh1234567
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2007/10/19 22:57:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Rainwolf_Q 发表:
什么性质的样品？水样浓缩后用硅钼蓝配合紫外不行吗？好像没有必要用ICP-MS啊。固体样品就更好说了，先用碱提取再测，需要注意的是尽量采用PP材料的器皿。


完全可以证明，在10ppm以上的磷样，用化学法不一定比ICP-MS差
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