实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8081196今日发帖：366 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】在跑空白时一直在最后10min出现非常大的峰，更换柱子和流动相都任存在，求大神指导

浏览0 回复10 电梯直达
Insm_e8c8a8e4
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2024/09/02 16:28:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相A： 乙腈：四氢呋喃：一级水=80：20：900
流动相B： 乙腈：四氢呋喃：一级水：560：140：300
流动相都用三氟乙酸调pH到3.0

用waters跑空白的情况下在最后10min一直出现一个很大的峰，已经更换了新的流动相，并且换过柱子试过，都存在相同的问题，并且只用只用这个方法时会出现，其它方法是正常的，请大神帮看一下峰图梯度洗脱
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/9/3 11:35:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，根据您的描述感觉像是方法的问题，跑标准品怎么样？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_e8c8a8e4
Insm_e8c8a8e4
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/9/3 17:34:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，根据您的描述感觉像是方法的问题，跑标准品怎么样？
跑标品也是出峰不正常并且最后的那个大峰还是存在，换了新柱子也是这样，会不会是仪器管路的污染，这套方法已经用来很久了，以前一直都是没有问题的，还有一个问题是现在UV一直跳379nm有气泡，要求重新校准，会不会是uv的问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/9/3 17:50:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e8c8a8e4(Insm_e8c8a8e4) 发表:
跑标品也是出峰不正常并且最后的那个大峰还是存在，换了新柱子也是这样，会不会是仪器管路的污染，这套方法已经用来很久了，以前一直都是没有问题的，还有一个问题是现在UV一直跳379nm有气泡，要求重新校准，会不会是uv的问题
  楼主，您上面的描述是跑其它方法都没有问题，如果管路污染的话不会这样，另外UV灯自检结果如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_e8c8a8e4
Insm_e8c8a8e4
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/9/3 20:44:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
  楼主，您上面的描述是跑其它方法都没有问题，如果管路污染的话不会这样，另外UV灯自检结果如何？
              UV就是出现379nm可能有气泡，需要重新校准的提示，看操作手册要重新校准一下，但是这个问题会导致380nm一直能测的峰吗？另一个实验，我们换成其他的方法在338nm跑就是正常，UV我们还自己校准不了，只能通知工程师了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/9/3 21:34:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e8c8a8e4(Insm_e8c8a8e4) 发表:
              UV就是出现379nm可能有气泡，需要重新校准的提示，看操作手册要重新校准一下，但是这个问题会导致380nm一直能测的峰吗？另一个实验，我们换成其他的方法在338nm跑就是正常，UV我们还自己校准不了，只能通知工程师了
楼主，379nm和380nm波长相邻，肯定是有影响的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_e8c8a8e4
Insm_e8c8a8e4
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/9/4 16:12:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，379nm和380nm波长相邻，肯定是有影响的。
好的，十分感谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaolanzi5
xiaolanzi5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/9/4 23:19:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉还是流动相的问题，可能流动相含有强保留的杂质，在梯度后期强洗脱的条件下，洗下来了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dadgoh
dadgoh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/9/5 6:39:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变梯度，看强吸收是否有变化。以证明这套流动相走梯度不良。需要换试剂批号再试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
液相色谱柱修复
Ins_9070be6a
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/9/5 9:06:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
25.101min处的梯度最好调整一下。这个就是梯度峰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/9/7 14:06:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有极性很弱得组分或基质
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 在跑空白时一直在最后10min出现非常大的峰，更换柱子和流动相都任存在，求大神指导
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁