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农残检测

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主题：【焦点】农残检测中如何确定方法检出限

浏览0 回复37 电梯直达

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2007/8/17 22:36:00 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 csyh 发表:楼主所说的方法我想就是我上面提到的帖子里的LOD和LOQ的计算方法吧？不过没有指明这个标准偏差是在什么浓度下所做的不同重复的标准偏差。再探讨～～～

这个具体的数值在EPA525.2的方法有详细的说明，您可以看看，它对浓度的要求。

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2007/8/17 22:38:00 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liaochong 发表:
我做的是土壤。买的进口空白土壤，基体加标回收，加标量为曲线最低点10ppb的4倍，萃取净化浓缩全过程重复七次，测定后算每个物质的标准偏差，按EPA8081中规定的算法算。

朋友，在8081方法中对添加浓度的要求是有具体的规定的吧？您说的“曲线最低点”是什么意思啊？

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2007/8/17 22:41:00 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ppqq42 发表:
不知道在实际检测中大家是怎样操作的？
我以为仪器最低检测限是把标样进了，大于三倍噪声的那个最小值就是了
方法最低就是做添加回收，做不出来的那一个浓度就是。。。。不知道这样行不行。请各位指教下

“方法最低就是做添加回收，做不出来的那一个浓度就是”，如果参考EPA的方法，如8081，他对做添加回收的浓度不是随意决定的，得有一个具体的量化，具体的可以参考一下8081，到时候在详细的讨论。

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2007/8/17 22:43:00 41楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 azclub 发表:仪器检出限是不是就是大部分默认的3倍的S/N啊?方法检出限个人感觉应该是在仪器上对标准样品无限稀释,能做出响应值的那个最低的浓度吧?同意15楼.

朋友，还是那就话，方法检出限是必须得将方法考虑进去的，您说的“对标准样品无限稀释”，就没有考虑到前处理的步骤，如提取一步对方法检出限的影响。您说的可以认为是“仪器的绝对最小检出量”。

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wjl0220

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2007/8/19 16:34:00 42楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有仪器检测限和方法检测限。

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Last edit by zongguitang

isee

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2007/9/5 9:11:00 48楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在痕量检测中尤其重要。

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三根木头

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2007/9/5 16:40:00 50楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我赞成24楼的说法。我们现在一般都是以仪器三倍噪声做为仪器是检出限，但是前提必须是根据进样可以出峰。例如甲胺磷，我进系列浓度，一直都0.001ppm，如果仪器响应值还可以，在3倍噪声以上，那我可以说仪器对该物质的检出限可以达到0.001ppm。至于方法的检出限，那么应该是用加标回收来进行确认的。而且还必须根据不同的样品来进行确认，有些样品对某些目标物质的基质效应很明显，有些不明显，只能通过实验来进行确认。

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wjl0220

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2009/2/16 10:27:09 51楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

计算方法很多，目前还没有统一的标准，不过我想应该是每种方法都可以，只是有简单与复杂的问题，还有就是是否与你所在的实验室是否相适应的问题。

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戈壁明珠

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2009/2/21 20:10:38 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法检出限应该通过样品前处理并分析才能得到，如果稀释标准品并得到3倍信噪比，应该是仪器的最小检出量。

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戈壁明珠

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2009/2/21 20:16:42 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmy0412 发表:
原文由 zhwfzw 发表:
我不赞成使用3倍信噪比来计算仪器检出限，因为如果基线平或选择的很短时间内基线，信噪比能变的特别大，如我们通过计算可得出NPD检测器比FPD高，但实际上低浓度时NPD根本没峰出，如0.01mg/L甲胺磷在FPD有很高峰，在NPD上都没响应。在很多国标方法中，检出限很低，带我们现在的仪器比方法中用的好的多，也无法达到那个值。我觉得应该是仪器能做出的最低浓度（有明显峰出，其信噪比至少大于2）来计算方法检出限，但应该按最低能做的浓度添加到样品中以测定方法检出限浓度的回收率及精密度，满足要求才可以做方法检出限。其实在很多期刊杂志上要求的文章都是以最低添加浓度来作为方法检出限。

有同感，国标中一般并没有提到回收率，而我们实际操作中会发现按国标处理的回收率很低，最低检出限也达不到，其实我们的仪器比国标方法用的要好得多，不知是何故，很郁闷。

回收率低就会影响到方法检出限。但不会影响仪器检出限。

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