主题:硅(有机)树脂样品如何处理?

浏览0 回复28 电梯直达
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renzhihai
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ginkgo
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谢谢各位大侠的指点。先祝大家元旦快乐!
这两天本人由于某种原因没有上网,很抱歉。

区区薄礼,请笑纳!
以后还请多多指教!
strings
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原文由 ppccxx 发表:
上面说的湿法能把碳溶掉吗?
要是有大量的碳存在怎么办?

我用的方法加入了不少过氧化氢,和硝酸一起一般是能够把碳溶掉的,我做有机生物质没有遇到过困难的。
有机硅的难溶不在于他的含碳量。
我看不出这个方法为什么不能做氯?事实上我用他作氯的回收率不错的。我没有加入盐酸,就是为了作氯。
我的这个方法被我们组的一个博士弄到英国做博士后时也使用,他们反映也不错。(就分解能力和回收率)
renzhihai
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楼上的,你的湿法是可行的,但是干法作氯恐怕是不行的?如果用过氧化钠,我怕发生意外,比如说是溅射,或者说有机样品同过氧化钠高温不会发生爆炸吗?原谅我对有机硅不明白
ppccxx
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有机硅或者跟其他有机物质不太一样?

我想问问
其他有机物能否用上面所说的湿法溶解?
fanguoyang
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我测的是金属硅,Fe、Al、Ca、P、Ti等其它元素,各位老大有没有好的国家标准或国际标准啊?
strings
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原文由 renzhihai 发表:
楼上的,你的湿法是可行的,但是干法作氯恐怕是不行的?如果用过氧化钠,我怕发生意外,比如说是溅射,或者说有机样品同过氧化钠高温不会发生爆炸吗?原谅我对有机硅不明白

斑竹说的没有错。可是有机硅不同于一般有机物,很稳定,有机碳含量也不高。加入过氧化钠并没有危险。干法自然不能作氯。有机硅少有做氯的,往往分析接枝功能基团上的元素。
strings
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原文由 ppccxx 发表:
有机硅或者跟其他有机物质不太一样?

我想问问
其他有机物能否用上面所说的湿法溶解?

其他常见有机物都可以用这个方法一试。尤其对生物质有效。
funnyface
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原文由 strings 发表:
有机硅其实碳含量不高,确实稳定性很强,不太容易消解。
我给中科院化学所有机硅组和华南理工高分子实验室做过很多样品(他们也是在广州找了很多测试单位,分解不完全才找到本人的),做的还可以。
我的感觉是部分有机硅稳定性极强,硝酸是没有办法的(如华南理工的部分样品)。
可以采取湿法和干法,对于难分解样品,只要不做易挥发元素,我推荐干法。
湿法是常用的密闭消化,加入过氧化氢,硝酸,氢氟酸(注意次序)立即盖好,180度反应4小时。冷却后加入硼酸,在150度2小时。冷却后搞定。
干法是高温灰法(不用低温碳化了),再碱熔。可以加过氧化钠。


請問酸量各為多少..

密閉消化是如何密閉..
funnyface
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原文由 fanguoyang 发表:
我测的是金属硅,Fe、Al、Ca、P、Ti等其它元素,各位老大有没有好的国家标准或国际标准啊?


鹼融
高溫可用硼酸鈉替代過氧化納  臨界溫900度
平常用本生燈.過氧化納 即可..
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